流动注射不可逆双安培法测定对乙酰氨基酚

对乙酰氨基酚(ACOP,扑热息痛)是一种常见的解热镇痛药,其含量测定对于研究药物的药理作用、临床疗效、合理用药、开发资源、质量控制等具有重要意义。目前的测定方法主要是国家药品标准中的紫外分光光度法[1]以及重氮化法[2],高效液相色谱法(HPLC)[3],气相色谱法(GC)[4],毛细管     

火焰原子吸收光谱法测定蚯蚓中铜、锌、镉和铅

随着工业生产的发展和人们生活水平的不断提高,城市垃圾处理场的重金属含量越来越高。部分重金属通过大气和水进入土壤,由于污染给生物和人类带来危害。大型土壤动物-蚯蚓,是土壤污染中敏感的指示动物,受到国内外学者的重视。因此,通过对蚯蚓的监测来评价土壤的污染程度是常用的方法之一。本法将蚯蚓洗净泥沙,置黑暗处饥饿养殖3天,待其基本排尽粪便,经烘干研磨制成粉,经硝酸-高氯酸消解后,用火焰原子吸收光谱法测定其中的铜锌镉铅含量。方法简便、快速,相对标准偏差为0．5％～3．7％,加标回收率为94．0％～106．0％,获得满意的结果。     

非水体系毛细管电泳-紫外检测法测定苯甲酸和苯甲醛

建立了用非水相体系高效毛细管电泳-紫外检测法同时测定苯甲酸和苯甲醛的新方法，考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响，在25℃下，以V（乙腈）：V（碳酸丙烯酯）=1：1的混合液为溶剂，缓冲体系中含15mmol／L十六烷基三甲基溴化铵体积分数1％乙酸，重力进样30S，运行电压20kV，毛细管总长45cm有效长度30cm，φ75μm，检测波长285nm。苯甲酸线性范围为5～40μg／mL，线性方程为：Y=13．473ρ＋13．336，相关系数r=0．9985，检出限为0．92μg／mL，RSD为3．8％。苯甲醛的线性范围75～1125μg／mL线性方程为：Y=5．2449ρ＋564．01，相关系数r=0．9997，检出限为15．60μg／mL，RSD为3．5％。已用于经空气氧化后的苯甲醛中苯甲酸和苯甲醛的测定。     

催化还原褪色光度法测定蒙药中痕量铜(Ⅱ)

在增敏剂溴化十六烷基三甲胺和活化剂α、α-联吡啶存在的条件下,以铜(Ⅱ)催化抗坏血酸还原偶氮氯膦mA褪色为指示反应建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法。用固定时间法在554 nm处检测催化反应,方法的线性范围为0~0.11μg/mL,检出限6.3×10-11g/mL,相对标准偏差为3.6%。用于多种蒙药样品中痕量铜的测定。     

流动注射化学发光抑制法测定维生素E

实验发现,H2SO4-KMnO4-甲醛在丙酮存在下发光信号大大增强,据此建立了H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮新体系。同时发现维生素E(VE)对H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了维生素E的流动注射化学发光抑制法的新体系。化学发光信号的降低值与VE的浓度在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L的范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-6mol/L。对1.0×10-4mol/L的VE进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%。该法已用于VE片剂中VE的测定。     

水杨醛缩氨基硫脲合钴(Ⅱ)的晶体结构及其荧光性质

在甲醇和DMF溶剂里,以Schiff碱水杨醛缩氨基硫脲(简写为HL)和六水二氯化钴合成了配合物[CoHL2].H2O.DMF.在配合物[CoHL2]中,钴(Ⅱ)原子具有扭曲的N2O2S2八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成二维的无限网状结构.红外光谱表明,配体在形成配合物后,νS=O,νC=O和νC=N红移.荧光光谱表明,配合物金属对配体n-π*激发引起的荧光发射峰有较大的影响.     

微孔[Me4N]2HgGe4S10的溶剂热合成与表征

用溶剂热方法合成了[Me₄N]₂HgGe₄S₁₀, 通过单晶X射线衍射, IR, DSC-TG手段对其进行了表征. 结果表明, 标题化合物属四方晶系, I-4空间群, 晶胞参数a＝0.92687(8) nm, c＝1.43739(12) nm, V＝1.23484(18) nm³, Z＝2, Mo Kα λ＝0.071073 nm, R₁＝0.0570, wR₂＝0.1374, 空旷骨架结构由超四面体Ge₄S₁₀与HgS₄四面体共用顶点连接而成, 有机模板离子在一维孔道中. 该化合物具有一定的热稳定性, 在320 ℃发生分解形成GeS₂.     

核壳硅碳复合微球固定相的制备及其在糖类分离中的应用

采用一步法在二氧化硅(SiO₂)表面涂覆酚醛树脂聚合物(PF),并在氮气气氛下碳化,制备了核壳硅碳复合微球(Sil@MC)固定相。实验对Sil@MC固定相进行形貌观察和孔结构分析,表明制备出的Sil@MC固定相具有良好的单分散性,包覆后的Sil@MC材料比表面积为302 m²/g,平均孔径为9.5 nm,孔容为0.63 cm³/g,说明通过共聚反应成功地将碳材料固定在二氧化硅上。将制备的Sil@MC材料作为HPLC固定相,采用匀浆法装柱,以乙腈-水(含0.1%(v/v)甲酸)作为流动相,发现Sil@MC色谱柱在高效液相色谱-质谱中可以实现4种极性糖类化合物(D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐、葡萄糖、D-(+)-海藻糖二水合物和棉子糖)的分离,然而未涂覆酚醛树脂的SiO₂材料未能对这4种极性糖类化合物实现分离。实验进一步对Sil@MC固定相的性能进行了评价,代表性的低聚糖异构体松三糖和棉子糖、耐斯糖和水苏糖及乳寡糖异构体3′-唾液酸乳糖和6′-唾液酸乳糖、乳-N-四糖和乳-N-新四糖在Sil@MC色谱柱中...     

C.I.颜料红177中间体的制备工艺改进

本文较为系统地研究了铜粉催化剂加入方式对C.I.颜料红177中间体4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸(DAS)合成过程中的乌尔曼偶联反应速率的影响规律。 研究结果表明,在55 ℃较佳反应温度下,先加入与溴氨酸钠质量比为2:5的铜粉,反应一段时间后再加入与溴氨酸钠的质量比为1:5的铜粉,与一次性加入与溴氨酸钠的质量比为3:5的铜粉相比较,综合反应时间可节省2~3 h。 另外,对于DAS中混有的铜盐,采取在制备过程中加入柠檬酸的方法予以去除,此举可提高DAS的纯度。 当铜粉与柠檬酸的质量比为6:1时,可使DAS中铜盐的含量小于0.001%。 此外还探究了蒸馏后滤液的剩余量对DAS收率的影响,结果表明,滤液的剩余量在20 mL时,DAS的收率在95%以上。 基于本文的研究结果提出,欲进一步提高该反应的收率,需要寻找更高效的催化剂。     

创新型综合实验:苯甲酰苯胺的合成*

肟化反应和贝克曼重排反应是高校化学专业重要的基础有机实验,现行的实验教材常采用由环己酮制备己内酰胺,该实验存在反应过程难监测,反应后处理损失大,收率低,实验效果不理想等问题。以二苯甲酮为原料,经肟化、贝克曼重排合成苯甲酰苯胺,产物经1H NMR、13C NMR、IR等确证分子结构。研究结果表明:苯甲酰苯胺合成反应平稳,实验现象明显,后处理简便,收率较高。通过TLC监测反应进程,能使学生对反应过程有清楚的认知和掌控。实验内容和时间适合大学实验要求,实验综合性强,拓展空间大,能够有效训练学生的创新思维和科研意识,提高学生的实验技能。