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1.
2.
气相色谱-质谱法测定人血液中的有机磷农药 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了农药中毒人员血液中常见8种有机磷农药的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经二氯甲烷萃取后,经冷冻、高速离心除脂,采用GCMS结合选择离子监测模式(SIM)定性,外标法定量。结果表明,各种目标物质在0.05~1 mg/L(除甲胺磷0.1~2 mg/L和敌百虫1~20 mg/L外)范围内的线性关系良好,相关系数r≥0.9980;平均回收率为60.6%~113.3%,相对标准偏差小于19%;检出限为3.0~60μg/L。方法可以满足血液中多种有机磷农药的同时分析要求,可为有机磷农药中毒患者提供诊断依据。 相似文献
3.
液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定鸡肉中17种磺胺类药物的残留 总被引:19,自引:0,他引:19
建立了鸡肉中17种磺胺类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法。以稳定同位素13C6-磺胺二甲基嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、乙腈提取、正己烷脱脂、硅胶柱净化后进行液相色谱-质谱分析。采用Capcell Pak C8DD色谱柱,以均含0.2%甲酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱。方法检出限为0.02~1 μg/kg,17种磺胺类药物的加标回收率为52.3%~124.9%(添加水平为1,5,10 μg/kg),相对标准偏差为1.0%~17.6%。 相似文献
4.
顶空气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 总被引:2,自引:0,他引:2
通过顶空装置将样品中的呋喃提取出来,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q石英毛细管柱作为分析柱,采用气相色谱分离,质谱定性定量,建立了婴幼儿食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法的低浓度工作曲线的线性范围为10~70 ng,高浓度工作曲线的线性范围为50.0~400.0 ng,两条曲线的相关系数均为0.997。方法的定性检出限(S/N≥3)为3.8 ng/g,定量检出限(S/N≥10)为10.0 ng/g。不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为90.0%~98.4%,相对标准偏差均小于10%。 相似文献
6.
液相色谱-电喷雾质谱/质谱法测定高温烹制的淀粉类食品中的丙烯酰胺 总被引:15,自引:0,他引:15
以C18反相色谱柱为分析柱,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(体积比为98∶2)为流动相,采用同位素稀释液相色谱-电喷雾
质谱/质谱(LC-MS/MS)技术对加热淀粉类食品中的丙烯酰胺进行了测定。利用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行净化。方
法的线性范围为10~500 μg/L,线性相关系数为0.9995。方法的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg。高
、中、低3个浓度水平的加标回收率为96.8%~97.4%,相对标准偏差小于10%。 相似文献
7.
采用固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定了螺旋藻保健品中7种微囊藻毒素(MCs)。螺旋藻保健品经70%(体积分数)的甲醇超声提取,冷冻离心沉淀杂质后,经HLB柱净化。在Waters ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱上以乙腈和0.2 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源正离子模式进行多反应离子监测,外标法定量。7种MC在线性范围内线性关系良好(相关系数(r)不小于0.995);检出限为6.7~33.3 μg/kg,定量限为20.0~100.0 μg/kg。各分析物在阴性螺旋藻保健品中的加标回收率在87.5%~97.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.6%~6.9%之间。该方法准确可靠,灵敏度高,可用于螺旋藻保健品中MC污染的确证定性、定量检测。 相似文献
8.
9.
10.