牛血清白蛋白中氨基酸的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2苯-并-3,4二-氢咔唑-9乙-基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)反相色谱柱上,采用梯度洗脱对氨基酸衍生物进行了分离检测。检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm。采用电喷雾离子源(ESI Source),实现了牛血清白蛋白中氨基酸的定性测定。荧光定量检测的线性回归系数均大于0.999;检出限为6.3~117.6 fmo。l     

硝基苯衍生物一锅法合成N-单烷基苯胺化合物

N-单烷基苯胺化合物是染料、医药的重要中间体.以取代硝基苯和醛为原料,钯碳为催化剂,甲酸铵为氢供体,经硝基还原、醛胺缩合、碳氮双键还原反应,在室温下一锅法合成N-单烷基化苯胺化合物,收率和转化率均超过80%.重点对反应配比、甲酸铵用量等工艺参数进行了考察,最佳反应参数为:n(硝基化合物)︰n(甲酸铵)=1︰4;w(硝基化合物)︰w(钯碳)=1︰0.10.并对苯环上取代基对反应的影响进行了探讨,结果显示,由于苯环上供电子基团有利于醛胺缩合物中间体的形成,故反应活性较高.该工艺具有反应温和、安全、操作简单等优点.     

Dess-Martin氧化剂制备方法的改进

Dess-Martin氧化剂是非常重要的氧化剂,在有机合成化学中常被用于将羟基化合物氧化为醛或酮.Dess-Martin氧化剂的制备需要严格的无水无氧操作,介绍了以邻碘苯甲酸为原料合成Dess-Martin氧化剂的新方法和实验室合成路线的探索与改进.     

CuBr_2催化的三组分反应合成喹啉-2,4-二羧基衍生物

以廉价的CuBr2为催化剂,发展了一种通过芳胺、乙醛酸酯与丙酮酸酯三组分反应制得喹啉-2,4-二羧基衍生物的简便有效方法.该方法具有很好的原子经济性,使用了便宜的催化剂和易得的试剂,在温和的条件下解决了以往喹啉-2,4-二羧基衍生物合成条件苛刻、产率低等问题,在生物活性分子和药物分子合成上有潜在的应用价值.     

气相色谱-质谱法快速筛选测定浓缩苹果汁中105种农药残留量

采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后，用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定，以保留时间和特征离子定性定量；采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药，大多数农药的线性范围为0.05～10mg／kg，相关系数大于0.99；90％以上农药在0．2mg／kg添加水平的平均回收率在70％～110％的范围内。     

以PVA为分散介质制备纳米氧化铁颗粒及其ESR特征(英文)

利用金属离子在高分子配合物中独特的离子簇结构以及PVA对所制样品颗粒的良好保护和分散作用,通过配位转换的方法,在PVA介质中制备出超微氧化铁颗粒,并通过高温煅烧高分子金属氧化物复合体获得红褐色纳米氧化铁颗粒.XRD测试表明此氧化物为α Fe2O3和Fe3O4的混合物,粒径为40～65nm;样品的ESR结果表明该法制备的氧化铁颗粒具有较强的磁性.同时,还初步研究了PVA中氧浓度与Fe离子浓度的比及氨水浓度对产物粒径的影响.     

微乳法制备纳米Ru/NaY催化剂及其催化对苯二酚加氢

采用曲拉通X-100(Triton X-100)/正己醇/正庚烷/RuCl_3·3H_2O水溶液构成微乳液,以水合肼为还原剂,制备了纳米Ru颗粒,再破乳将其负载于NaY分子筛得到M-Ru/NaY催化剂.通过XRD、BET、XPS、SEM、TEM及DSC分析方法对催化剂进行了表征.表征结果表明,M-Ru/NaY催化剂具有金属钌平均粒径小,分布均匀,高度分散等优点.以对苯二酚加氢制1,4-环己二醇为探针反应,对微乳法和传统浸渍法制备的催化剂活性和选择性进行了比较,深入研究了催化剂用量,反应温度,氢气压力对对苯二酚加氢活性的影响及最佳反应时间的确定.实验结果表明,M-Ru/NaY催化剂在反应温度150℃,氢气压力4.0 MPa,m(M-Ru/NaY)∶m(对苯二酚)=0.2∶1,溶剂为异丙醇,此条件下反应30 min,对苯二酚转化率为100%,1,4-环己二醇的选择性高达92.6%.还考察了M-Ru/NaY催化剂的稳定性.最后,探讨了对苯二酚加氢反应路径.     

超宽带高吸收超材料太阳能吸收器设计

基于阻抗匹配理论与组合谐振结构特性,设计了一种超宽带超材料太阳能吸收器。该吸收器由栅格结构与金属/介质/金属堆叠结构组合而成,组合结构有效拓展了吸收带宽。采用时域有限差分法分析了吸收器的吸收特性,结果表明：该吸收器在300～4000 nm波段内的平均吸收率可达94.9%,吸收带宽为3700 nm,可有效覆盖可见光与红外光波段。该吸收器在整个吸收波段范围内具有一定的偏振独立特性,以60°广角斜入射时,平均吸收率仍可达到93%。谐振频点处的电磁场分布表明,该吸收器的超宽带高吸收特性主要归因于表面等离子体共振、局域表面等离子体共振、慢波效应、法布里-珀罗共振,以及共振模式间的杂化耦合作用。所提超宽带高吸收太阳能吸收器在许多超材料领域具有潜在的应用价值。     

La1/8Ca7/8MnO3/Sr0.95Nb0.05TiO3异质结的整流特性和磁输运性质

在5%Nb掺杂的SrTiO3衬底上用磁控溅射法外延生长了La1/aCa7/aMnO3薄膜形成异质结,该异质结有类似于传统P-n结的整流特性.磁场下扩散电压减小,当温度低于130 K以下,扩散电压的减小非常明显.这和在此温度以下,La1/8Ca7/aMnO3出现自旋倾斜态密切相关.我们计算出异质结的结电阻和磁致电阻(MR),在不同大小的正负偏压,不同磁场下,都得到负的MR值.我们给出界面附近的La1/8Ca7/8MnO3的能带结构并分析了外加磁场对洪德耦合,Jahn-Teller畸变等机制的作用,来解释该异质结的磁输运行为.结果有助于了解高Ca掺杂锰氧化物异质结的性质.     

电子元器件失效模式影响分析技术

在元器件中进行失效模式影响分析(FMEA)技术研究和应用的基础上,论述了适合元器件的失效模式、机理影响分析(FMMEA)技术,在国内首次将FMMEA技术应用到元器件的基础上,研制了FMMEA技术分析软件,为元器件的研制和使用中控制或消除相关的失效模式及机理,提高产品质量和可靠性提供了一个新的方法和思路。