二苯基膦功能化氧化石墨烯配位固载钯催化Heck偶联反应

将二苯基膦通过共价键引入到氧化石墨烯(GO)中,利用二苯基膦对Pd的鳌合配位作用,合成了GO固载Pd催化剂(GO-P-Pd);通过红外光谱、X射线衍射和X射线光电子能谱等手段对催化剂进行了表征,并考察了其对Heck偶联反应的催化性能.结果表明,该催化剂表现出优异的催化性能,重复使用7次后催化活性无显著降低,并且对不同的反应底物有较好的普适性.     

LC–IT–TOF MS法分析湖南黑茶中水溶性成分

建立了湖南黑茶中水溶性成分的液相色谱–离子阱串联飞行时间质谱(LC–IT–TOF MS)快速分离和确证方法。实验用90℃热水恒温提取湖南黑茶样品中水溶性成分,采用液相色谱–离子阱串联飞行时间质谱仪对其中的水溶性提取物进行分离测定。利用准确质量数匹配和自建质谱数据库检索,结合保留时间、多级质谱、特征碎片离子等信息,对湖南黑茶中的43种水溶性化合物的进行了初步确证。该法可得到黑茶独特滋味品质的特征成分,为湖南黑茶品质评价和质量控制提供了一种新的技术手段。     

QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药的基质效应研究

建立了QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定5种蔬菜中17种氨基甲酸酯农药残留的方法,研究了该方法下姜、大葱、黄瓜、胡萝卜和白菜对17种农药的基质效应,并探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响。结果表明:不同基质中的17种氨基甲酸酯农药在5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为76.5%~111.8%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~8.2%。5种常见蔬菜对17种氨基甲酸酯农药均存在不同程度的基质效应,且多数呈基质抑制效应,其中,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度。胡萝卜对硫双威和乙霉威、黄瓜对硫双威的基质效应均在0.8~1.1之间,日常检测中,可根据实际需求忽略其基质效应影响。但对于其他蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检测,必须考虑基质效应的影响。     

镉(Ⅱ)-7-(4-氯-2-硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸体系的吸附伏安法研究

本文报道了一种测定痕量镉离子的灵敏的电分析方法。在pH8.34 NH_3-NH_4Cl介质中,CNAQS-Cd~(2+)络合物在-0.72V有一灵敏的吸附还原峰,峰电流与镉浓度在一定范围内成线性关系,最低检测限为0.20ng/ml。确定Cd~(2+)-CNAQS的络合比为1:1,并对其电化学机理进行了初步的探讨,拟定了测定痕量镉的方法,应用于高炉煤气洗涤污水中镉分析,结果与原子吸收法一致。     

天然气与硫酸盐热化学还原反应的模拟实验研究

为探讨天然气中高含量硫化氢形成的化学机制，利用高温高压反应装置，对天然气与固态硫酸钙反应体系进行了热模拟实验研究。使用气相色谱仪、微库仑仪、傅里叶变换红外光谱仪和X射线衍射仪对产物进行了分析，探讨了硫酸盐热化学还原反应的热力学特征，并进行了反应动力学研究。结果表明，高温下天然气与固态硫酸钙可以发生反应，产物主要为硫化氢、二氧化碳、碳酸钙、水和炭。热力学研究表明，天然气与固态硫酸钙的反应可行，升高温度对反应有利，同一温度下长链烷烃与固态硫酸钙发生反应的可能性要比短链烷烃大。根据动力学模型得到反应活化能为96.824kJ/mol。     

固相萃取–气相色谱–串联质谱法测定茶叶中9种农药残留量

建立固相萃取净化–气相色谱–串联质谱法同时测定茶叶中9种农药残留量的方法。茶叶样品用乙腈均质提取,提取液经固相萃取净化处理后,采用DB–5MS毛细管色谱柱分离,在多反应监测模式下测定,外标法定量。9种农药组分的质量浓度在0.01~0.50 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好线性,相关系数r~2大于0.998,方法测定下限(10 S/N)为0.002~0.01 mg/kg。以空白绿茶、红茶、普洱茶和乌龙茶为基体,在0.05,0.1,0.2 mg/kg 3个添加水平进行加标回收试验,加标回收率在73.6%~99.7%之间,相对标准偏差为4.2%~8.7%(n=6)。该法操作简便、快速,适用于茶叶中多种农药残留的测定。     

藏药绵参化学成分的HPLC-MSn分析

藏药绵参Eriophyton wallichii Benth为唇形科绵参属多年生草本植物,生长于海拔3400硂4700m的高山流石滩中,主要分布于尼泊尔、锡金和我国的青藏高原地区。该植物是一种传统的藏药材,藏药经典《蓝琉璃》曾将其记载为邦参布柔(藏语译音)。该藏药材性寒、味苦,有清热、止咳、祛痰     

火焰原子吸收光谱法对伸筋草中金属元素含量的测定分析

采用火焰原子吸收光谱法对伸筋草中的六种金属元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg的含量进行了测定。方法简单,精密度和灵敏度高,回收率为95.8%~106.1%,相对标准偏差(RSD)小于1.7%,测定结果为研究伸筋草的药理、药效提供了有用的数据。     

气相色谱-质谱测定樟林番荔枝种子挥发油的脂肪酸组成

用溶剂萃取法提取樟林番荔枝果实种子中的挥发性物质,测定出其挥发油质量分数为13.3%;利用GC-MS方法分离确认出其中的9种化学成分;用面积归一化法得出了9种脂肪酸在挥发油中的质量分数;其中9-十八烯酸占49.42%,十六酸占20.37%,十八酸占14.16%,9,2-十八二烯酸占13.59%;不饱和脂肪酸,占63.01%.该项研究给番荔枝果实的深入开发利用及种质资源的有效保护提供了科学依据.     

水热处理对MCM-22催化剂酸性、孔结构及甲苯/甲醇烷基化性能的影响

采用XRD, NH3-TPD, IR和低温氮气吸附等方法研究了分别以纯水蒸气和质量分数为6％的氨水蒸气处理MCM-22分子筛催化剂后, 其酸性和孔结构的变化, 并以甲苯、甲醇烷基化为探针反应考察了催化剂的催化性能. 研究结果表明, 在两种不同介质中和处理温度不高于400 ℃条件下, 催化剂的总酸量变化不大, 强酸中心有所增加; 处理温度高于500 ℃后, 催化剂的总酸量明显下降, 强酸中心基本消失; 经水热处理后, MCM-22分子筛催化剂中形成了孔径不均匀的二次孔, 平均孔径增大. 随着处理温度的提高, 催化剂的活性降低, 对二甲苯和邻二甲苯的选择性上升. 经500 ℃纯水蒸气处理5 h的MCM-22催化剂, 具有适宜的酸强度和酸类型分布, 有利于甲苯甲醇烷基化反应的进行, 且催化剂维持了较高的催化活性并具有一定的对位选择性(甲苯转化率和对二甲苯选择性分别29.22％和42.16％).