Synthesis and Electrospray Ionization Mass Spectra of N-（1,3, 2-Dioxaphosphorinan-2-ylmethyl）thiophosphoramidates

N-（1,3,2-Dioxaphosphorinan-2-ylmethyl）thiophosphoramidates were synthesized and determined by NMR spectra and positive ion electrospray ionization mass spectrometry （ESI-MS） in conjunction with tandem mass spectrometry （MS/MS）. The fragmentation pathways were investigated. The results show that these characteristic ions in ESI mass spectra are useful in the structural determination of N-（1,3,2-dioxaphosphorinan-2-ylmethyl）- thiophosphoramidates.     

卫星数字电视系统测试方法的研究（一）

目前我国的卫星数字电视系统，主要是作为电视节目传输手段，即把MPEG-2压缩编码、复用的TS流信号，经过QPSK调制通过卫星传送，在地面接收以后．有两种情况进行处理。第一，在完成整体转换的有线数字电视前端．卫星接收解调出TS流．送入有线电视前端．进行多节目复用和QAM调制．然后通过有线数字电视传输系统传送到终端用户．经机顶盒解调解码出模拟视音频信号送入电视机。第二．在还没有进行整体转换的有线电视前端，卫星接收解调解码出模拟音视频信号．送入模拟有线电视调制器．再通过有线电视网络送入终端用户的普通电视机。由此可见，电视节目从源端到终端部分既包括数字传输部分．也包括模拟部分．所以卫星数字电视传输系统的测试主要分为两个部分：第一部分介绍射频测试和模拟音视频指标测试：第二部分介绍码流分析和数字音视频指标的测试。     

盘旋螺旋槽管强化传热研究

用实验的方法以水为介质研究了同轴换热器的流动与传热,Re范围为30000到100000。研究表明管内摩擦阻力系数是相同情况下圆管的4到5倍,总体传热系数随管内Re的增大而增大,当Re较大时提高壳侧速度对换热性能的提升更有利。采用数值模拟的方法分别研究了同轴换热器整体的换热与流动,且和实验结果进行了比较,研究表明,受离心力的影响流体在管内产生了掺混流动,掺混流动的程度随螺距的减小而加剧,增加槽深减少了参与掺混的流体量,流体之间的掺混对换热具有积极的影响。     

等离子体气动激励对气膜冷却特性的影响

采用大涡模拟方法研究了锯齿电极等离子体激励器气动激励对圆形孔和扇形孔平板气膜冷却效率和气动损失的影响。结果表明:锯齿电极激励器气动激励产生的动量注入效应促使边界层流体加速而提高了冷却气流向下游的延伸能力;锯齿电极激励器气动激励诱导的反肾形涡对削弱了肾形涡对的强度与尺度,减少了下游冷、热流体间的掺混,使得扇形孔的中心线和展向平均气膜冷却效率相对于圆形孔最大提高了130%和300%,肾形涡对控制区内的掺混总压损失显著减小;锯齿电极激励器气动激励导致气膜孔内的流动损失略有增大而使其成为影响总压损失的重要因素;锯齿电极激励器气动激励导致圆形孔的熵增升高了26%,但使得扇形孔的熵增减小了41%。     

致癌性卤代醌类消毒副产物造成 DNA 损伤的分子机理研究

卤代醌是一类卤代芳烃类环境污染物的致癌中间体,也是在饮用水中新发现的氯化消毒副产物。我们最近发现卤代醌和 H₂O₂ 或有机氢过氧化物体系可以不依赖过渡金属离子,而产生高活性的羟基/烷氧自由基和醌氧/醌碳自由基。目前尚不清楚这些卤代醌类致癌物和氢过氧化物共存能否诱导 DNA 产生氧化损伤和修饰,以及其潜在的分子机制是什么。我们的研究发现 DNA 在四氯-1,4-苯醌/H₂O₂体系中可被氧化产生 8-氧脱氧鸟苷、DNA 链断裂和三种甲基氧化产物,这些反应不依赖过渡金属离子,且由于卤代醌与 DNA 的嵌入作用而导致其氧化作用增强。其他卤代醌也观察到了类似的现象,而且通常比经典的 Fenton 体系更有效。我们进一步将研究从纯化的 DNA 扩展到了活细胞的基因组 DNA。同时还发现卤代醌和有机氢过氧化物(如叔丁基过氧化氢或在正常生理条件下产生的 13S-过氧羟基-9Z,11E-十八碳二烯酸(13-HPODE))共存时,可通过独特的醌氧自由基介导机制诱导 DNA 氧化生成致突变性更强的咪唑啉酮类产物 dIz。这些发现为解释普遍存在的卤代醌类致癌中间体和消毒副产物的潜在基因毒性、致突变性和致癌性提供了新思路。     

制备方法对Ni2P/SiO2催化剂结构及萘加氢性能的影响

采用程序升温还原法和次磷酸盐歧化法制备了Ni_2P/SiO_2催化剂,结合现代仪器分析表征技术,研究了制备方法对Ni_2P/SiO_2催化剂结构和萘加氢性能的影响。结果表明,两种方法均可制备出仅含Ni_2P活性相的Ni_2P/SiO_2催化剂,在反应温度340℃、氢气压力4 MPa、空速为20.8 h~(-1)下,程序升温还原法制备的Ni_2P/SiO_2催化剂表现出更高的萘加氢活性,这主要是因为程序还原法制备的Ni_2P/SiO_2催化剂中有更多Ni_2P物种生成,提供了较多的活性位点(CO吸附量21.6μmol/g);且催化剂表面弱酸位点多,有利于芳烃吸附。当选用程序升温还原法制备Ni_2P/SiO_2催化剂时,在保证生成纯相Ni_2P的前提下,较低的Ni/P比更有利于合成高加氢活性的Ni_2P/SiO_2催化剂。     

中药白茅根中金属元素的含量测定

火焰原子吸收光谱法测定中草药白茅根茎部的Fe、Cu、Zn、Mn、Ca、Mg,方法简单、精密度好、回收率在92.0%-104.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.8%,结果令人满意.     

不同溶剂中番茄红素的荧光光谱及其特性研究

用970CRT荧光光度计测定了番茄红素在正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、丙酮和苯等6种溶剂中的荧光光谱以及番茄红素在四氢呋喃溶液中不同浓度下的荧光光谱。对所测光谱分析得出:6种溶剂中荧光光谱的最大峰值波长(λmax)分别为542.5 nm5、48.2 nm5、55.0 nm、555.7 nm、556.4 nm和565.7 nm,由于溶剂效应,随溶剂极性由小到大,荧光光谱的最大峰值波长(λmax)逐渐红移,由这些峰值波长计算得出相应的番茄红素分子在6种溶剂中的跃迁能ET分别为220.5 kJ/mol2、18.2 kJ/mol2、15.6 kJ/mol2、15.3 kJ/mol2、14.9 kJ/mol和211.5 kJ/mol,可见跃迁能ET也随溶剂极性增大而降低;当番茄红素在四氢呋喃溶液中的质量浓度低于50μg/ml时,溶液的荧光强度随溶液浓度增加而增大,当质量浓度高于50μg/ml时,由于番茄红素的激发态分子与基态分子相互作用,荧光强度反而减小;在浓度低于80μg/ml的溶液中,番茄红素的荧光光谱除最大峰值外还有三个较小峰值,据此计算得出相应的番茄红素分子的跃迁能分别为E(T1)=278.2 kJ/mol、E(T2)=260.2 kJ/mol和E(T3)=239.3 kJ/mol。     

重量法测定土壤水溶性盐总量的优化

土壤水溶性盐是表征土壤盐碱化程度的重要指标,也是评价耕地地力的重要参数,被纳入第三次全国土壤普查（“三普”）监测指标体系中。重量法是测定土壤水溶性盐总量的最常用方法,其测定过程易受多种因素影响,导致其测定结果不准。鉴于此,本文设计试验分别验证了水溶性盐浸提和浸提液固液分离这两个过程对测定结果的影响,结果表明浸提液固液分离是影响土壤水溶性盐总量测定准确度和精密度的主要因素。基于此进一步探究4种不同固液分离方式（布氏漏斗过滤、滤膜真空抽滤、离心、滤纸组合过滤）对测定结果的影响,结果表明相较于其它方式,滤纸组合过滤测定结果准确度高,适用于土壤水溶性盐总量的测定。对改进后的重量法测定土壤水溶性盐总量进行方法学确认,结果表明其检出限为0.01 g/kg,测定下限为0.04 g/kg;方法的准确度和精密度、适用范围等均符合相关要求。本文推荐的土壤水溶性盐总量测定方法为：土壤样品采用1:5土水比浸提,180 r/min振荡3 min,浸提液采用滤纸组合自然过滤;其测定结果的准确度和精密度符合相关要求。本文旨在为“三普”内业检测提供参考和借鉴,为全面摸清不同区域土壤水溶性盐含量水平及土壤盐渍化程度提供技术支撑。     

聚晶立方氮化硼刀具切削高锰钢的磨损机制

在半精加工试验条件(切削深度ap=0．5mm，进给量f=0．3mm／r，干切)下研究了聚晶立方氮化硼刀具切削奥氏体高锰钢时的磨损机制，用WDH-Ⅱ型光电温度计测量了切削温度，用工具显微镜测量后刀面磨损量，进而考察了切削时间和切削速度对后刀面磨损量的影响，采用S-250MK型扫描电子显微镜观察刀具前、后刀面的磨损形貌和组成变化．结果表明：当切削温度为400～750℃时，聚晶立方氮化硼刀具同高锰钢中的γ相及其析出相(Fe，Mn)3C之间产生严重的机械磨损；当切削温度超过800℃时，聚晶立方氮化硼刀具同高锰钢单一γ相之间产生扩散磨损；聚晶立方氮化硼刀具适合于高速切削.