ASE-HPLC检测某型号球形发射药中的叠氮硝胺、硝化甘油、Ⅱ号中定剂含量的研究

采用快速溶剂萃取（ASE）技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺（DIANP）、硝化甘油（NG）和Ⅱ号中定剂（C2）的含量．ASE提取条件：二氯甲烷做萃取溶剂,萃取温度100℃,静态萃取10min,萃取2次．HPLC测定条件：YWGC18柱（150×4．6mm,10μm）,以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL／min,检测波长210nm．测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99．6％、100．3％、99．4％,RSD分别为0．7％、0．8％、0．9％（n=5）,检出限分别为2.1、1.5和0．2mg／L,线性范围分别为0．02～0．98g／L,0．03～1．38g／L,0．002～0．124g／L．用此方法共检测某批球形发射药样品5份,检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当．     

Nd_2O_3掺杂(Sr_(0.9)Ba_(0.1))La_4Ti_4O_(15)陶瓷的结构及微波性能

采用传统的固相反应法制备(Sr_(0.9)Ba_(0.1))La_4Ti_4O_(15)+x%Nd_2O_3(质量分数0≤x≤8,BSN)系微波介质陶瓷,并对其物相组成、晶体结构及微波介电性能进行分析。研究结果表明,Nd_2O_3含量的增加降低了BSN陶瓷的烧结温度,陶瓷的主晶相为SrLa_4Ti_4O_(15)相,并伴随有少量第二相La_2TiO_5的生成。在微波频率下,随着Nd_2O_3含量的增加,BSN陶瓷的介电常数及谐振频率温度系数变化小,品质因数与频率之积(Q×f)值提高,优化出掺杂4%Nd_2O_3的(Sr_(0.9)Ba_(0.1))La_4Ti_4O_(15)陶瓷具有最佳微波介电性能:εr=43.2,Q×f=42 015 GHz(6.024 GHz),τf=-9.6μ℃-1。     

聚(偏氯乙烯-丙烯酸甲酯)-b-聚丙烯酸嵌段共聚物的胶束化行为

通过可逆加成-断裂链转移(RAFT)溶液聚合制备了不同组成的两亲性聚(偏氯乙烯-丙烯酸甲酯)-b-聚丙烯酸(PVDC-b-PAA)嵌段共聚物,采用动态光散射、表面张力仪和透射电镜等研究了PVDC-b-PAA共聚物在水溶液中的胶束化行为,结果表明采用N,N-二甲基甲酰胺溶解、水相渗析可实现PVDC-b-PAA共聚物的自组装,形成均一透明的胶束水溶液;随着亲水PAA嵌段含量的增加,PVDC-b-PAA共聚物的临界胶束浓度逐渐增大;PVDC-b-PAA共聚物自组装形成的胶束呈现典型的球状结构,胶束粒径在70.9~110.9 nm之间,粒径分布较窄;水相p H值影响PVDC-b-PAA共聚物胶束表面zeta电位及胶束的聚集行为,当水相p H值由3变为1,胶束表面由带负电荷变为带正电荷,胶束聚集程度和聚集体平均粒径显著增大,粒径分布变宽.     

溶胶-凝胶法制备Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O微粉

以金属醋酸盐为原料,用溶胶-凝胶技术制备了Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-O微粉,并用TG、DTA、IR、XRD和TEM等手段对Bi_1.85Pb_0.35Sr_1.9Ca₂Cu_3.1O_y粉末的热分解和晶化行为以及粉末粒度进行了分析测试,并用此微粉制备出以2223相为主要物相、零电阻为105K的高温陶瓷超导体。     

Didemnaketals 类似物的合成研究-(3R,5R,6S)-3,7-二甲基-5,6-二羟基辛醛中间体的手性合成

Didemnaketals类化合物(1和2)是一类具有明显抗爱滋病活性的海洋天然产物^[1]。为探讨这类化合物的合成及生物活性,我们最近开展了其类似物3的合成研究。根据反合成分析,目标分子3的合成最终可以归结为4和5的合成。本摘要主要介绍片段4的合成,其中最关键的问题是建立三个手性中心(C-3, C-5,C-6)。为此,我们选择了分子中具有一个手性甲基的天然薄荷酮6作为起始原料,经两步反应得到环氧化合物^[2,3],再经重排开环反应成功地建立了第二个手性中心(C-5)。9经过两步反应, 最后用NaBH₄还原得立体控制产物13,从而又成功地建立了第三个手性中心(C-6)。由于化合物12自发地形成具有一个手性中心的六员环半缩醛结构,因而我们得到的13是一对差向异构体。目前我们已经顺利地得到了标题化合物4。     

基于哈特曼探测器的光波相位三维显示方法

相位是描述光波状态的重要参数,但却无法直接观察。本文基于哈特曼探测器的波前快速探测功能,研究了光波相位三维显示的方法,并研制出相位三维显示系统。首先,利用Zemax软件对系统的光源、准直透镜等光学参数进行优化设计;然后,基于模式法波前重构理论,根据探测的Zernike多项式离焦量和像散项系数,实现了对3个不同类型镜片的相位三维显示,并给出相应屈光度的测量方法;最后,实验验证了光波相位的三维显示和屈光度测量的有效性,-2.00 D的近视镜测量值为-2.07 D,1.00 D的远视镜测量值为0.91 D,0.50 D的散光镜测量值为0.56 D。实验结果表明,此系统能够较准确地测量屈光矫正镜的屈光度,并实现相位的三维显示。本文设计的基于哈特曼探测器的相位三维显示方法具有更好的环境适应能力,便于研究者直观观测光的相位分布。     

基于圆偏振探测光的光纤原子自旋进动检测技术

分析了极化碱金属气室的旋光特性,极化的原子气室宏观上可等效为一种法拉第旋光晶体,其旋光系数与原子自旋进动相关。提出了采用圆偏振探测光测量通过气室的左右旋圆偏振光相位差来实现原子自旋进动检测的思路。基于改进的全光纤反射型Sagnac干涉仪,搭建了光纤原子自旋进动检测系统,通过圆偏振探测光实现了无自旋交换弛豫态自旋进动信号的检测。在原子自旋陀螺仪实验平台上进行了实验验证并实现了陀螺效应,实验结果证明了所提理论的正确性。对陀螺性能进行了初步测试,得到其零偏不稳定性为0.29(°)/h。     

苯甲酰咪唑过氧化反应

以苯甲酰咪唑和叔丁基过氧化氢为反应物,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂,乙睛(CH₃CN)作为反应溶剂,合成了过氧化叔丁酯类化合物。 分别考察了不同催化剂及其用量、原料配比、溶剂、温度和时间对反应的影响,在最优条件下,共得到25个目标产物,收率范围为45%~99%。 目标化合物经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱以及质谱进行了结构表征。 该方法具有操作简单、反应条件简单温和、产物收率高及底物适用性好等优点,为过氧化叔丁酯类化合物的合成提供了新的思路。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的3种马桑内酯

建立了采用超高效液相色谱-高分辨质谱测定蜂蜜中3种马桑内酯残留的方法。样品采用0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)提取,经Waters HLB小柱净化,以Phenomenex C18色谱柱进行色谱分离,通过高分辨质谱t-MS²负离子扫描模式进行定性和定量分析。结果表明3种目标化合物的检出限(LOD)均为0.05 mg/kg,定量限(LOQ)均为0.1 mg/kg。空白蜂蜜样品在0.1~0.5 mg/kg范围内的3个加标水平的平均回收率为86.3%~95.6%,相对标准偏差为3.0%~8.4%。应用该方法对从新西兰进口的麦卢卡蜂蜜进行检测,检出一份样品含羟基马桑毒素0.3 mg/kg。该方法适用于蜂蜜中马桑内酯残留的检测。     

白光LED用K2Ba(WO4)2∶Sm3+红色荧光粉的制备与表征

采用高温固相法合成了一种新型K2Ba(WO4)2∶xSm3+红色荧光粉.通过XRD、SEM和荧光分光光度计对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究.结果表明:该荧光粉具有三方晶系结构,在402 nm处有较强的激发峰,与近紫外LED芯片相匹配.在402 nm激发下,出现了Sm3的4G5/2→6 HJ(J=5/2,7/2,9/2,11/2)的特征跃迁,最强峰位于602 nm处,对应于Sm3+的4G5/2→6H3/2跃迁.Sm3+的最佳掺杂量为x=0.02,且Sm3+之间的临界距离为2.776 nm,浓度猝灭的机理为电偶极-电偶极相互作用.