配位聚合物[Co2(C13H10NO2)4(4，4′-bipy)2]n的合成、晶体结构、热稳定性及荧光性质

以N-苯基邻氨基苯甲酸(NPA)、CoSO₄和4,4′-联吡啶为原料,溶液法合成了一个新的配位聚合物[Co₂(C₁₃H₁₀NO₂)₄(4,4′-bipy)₂]_n,并对其进行了红外、元素分析、热重、荧光及X射线衍射等表征与研究。测定结果表明,该配合物晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数：a=1.086 99(13) nm,b=1.136 23(13) nm,c=1.414 72(16) nm,α=71.886 0(10)°,β=76.374(2)°,γ=66.177 0(10)°,V=1.507 0(3) nm³,D_c=1.409 g·cm^-3,Z=2,F(000)=662。最终GOF=1.028,最终偏离因子R₁=0.043 7,wR₂=0.079 4。中心Co(Ⅱ)离子分别与2个联吡啶N原子,4个羧基氧原子配位形成六配位的变形八面体结构。其中1个NPA分子的羧基以螯合方式与Co(Ⅱ)金属原子配位,另2个NPA分子的羧基以桥联的方式与相邻的2个Co(Ⅱ)离子配位,形成一个双核Co簇的二级构筑单元。此双核Co簇通过4,4′-联吡啶分子连接起来,最终形成形成一维双链梯状结构。     

UPLC-MS/MS对卷烟烟气中4种烟草特有亚硝胺的快速测定

建立了卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。在标准吸烟条件下,采用剑桥滤片收集卷烟烟气粒相物,用醋酸铵缓冲液提取粒相物,经固相萃取净化后,以电喷雾正离子多反应监测方式,实现了烟气中N-亚硝基降烟碱、4-甲基亚硝基吡啶基丁酮、N-亚硝基新烟草碱和N-亚硝基假木贼碱的基线分离和快速测定。4种烟草特有亚硝胺在0~400μg/L范围内具有良好线性,相关系数大于0.998,定量下限为0.08~0.15μg/L,加标回收率为72%~104%,相对标准偏差为3.8%~9.7%。该方法灵敏、快速、准确,适用于卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的测定。     

胶粘剂拉伸剪切强度测量结果的不确定度评定

依据GB/T 7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定》,以环氧树脂结构胶为例,对胶粘剂拉伸剪切强度测量结果的不确定度分量进行了分析和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。当环氧树脂结构胶的拉伸剪切强度为28.8 MPa时,扩展不确定度为1.0 MPa(k=2)。     

一些含氟单体的合成及其聚合反应的初步研究

合成了含氟单体3-氧杂全氟戊烷-1,5-二磺酰溴(3),N-烯丙基-2-(ω-碘-n-全氟烷氧基)-1,1,2,2-四氟乙磺酰胺(16～18).初步研究了含氟单体3与非共轭二烯的聚合反应、连二亚硫酸钠引发的含氟单体16～18的聚合反应以及α,ω-全氟烷基二碘代烷22,23与非共轭端二烯的聚合反应,得到了相应的含氟聚合物或寡聚物.     

XML文档的有效压缩和查询

针对XML数据的半结构化特征,从XML的文本和结构特征上,结合BWT方法,来消除冗余数据。用实验说明对于压缩后文本查询的高效性。分析了当前结构连接的不足,提出了ESL方法,通过该方法,得到的结构索引比原始数据明显要小的多。提出了处理XML查询的一个模型,并对实现该模型作了初步的探讨。     

7-O-取代-8-甲基香豆素和4H-色烯-4-酮化合物与NBS/CCl_4试剂的溴化反应

7-O-取代-8-甲基香豆素和4-H-色烯-4-酮化合物是合成Seco-DCK和Seco-DCP类似物的重要中间体.报道了在NBS/CCl4条件下,这两类化合物8-位甲基溴代反应的情况.通过实验发现,这两类化合物8-位甲基溴代反应较一般芳环苄位的溴代更为复杂,存在多个反应位点.影响8-位甲基溴代选择性和收率的主要因素有三:邻位基团空间位阻大小、自由基引发催化剂的使用与否以及邻位基团的电性因素.通过控制反应条件,可以中等收率得到8-位甲基溴代化合物.     

新型3-(α-羟基吲哚亚甲基)吡咯烷-2,4-二酮衍生物的合成与除草活性研究

为了进一步研究3-羟亚甲基吡咯烷-2,4-二酮类化合物构效关系,以期发现高活性化合物,利用生物等排原理引入具有芳香性的吲哚环,合成了22个未见文献报道的新型3-羟亚甲基吡咯烷-2,4-二酮衍生物,其结构均经过1HNMR和元素分析确证.初步生物活性测试结果表明,这些化合物均具有一定的除草活性.初步的构效关系研究表明,该类吡咯烷-2,4-二酮类化合物的除草活性与平面A和B的相对构型有关.     

国家自然科学基金委化学科学部十二·五分析化学学科发展战略研讨会纪要

由国家自然科学基金委员会化学科学部主办,中国科学院武汉物理与数学研究所承办,于2009年7月22～26日在武汉召开了"十二·五分析化学学科发展战略研讨会".来自全国各地60余名专家学者参加了研讨会,另有24名代表列席了会议.参加会议的柴之芳、陈洪渊、汪尔康、俞汝勤、姚守拙、叶朝辉六位院士;获得杰出青年基金的代表22名;教育部长江特聘教授3名.国家自然科学基金委化学科学部副主任梁文平和陈拥军研究员全程参加了会议,湖北省政府相关部门负责人和中国科学院武汉分院领导也参加了会议.     

基于PIC单片机的FPGA数据加载设计

为提高在FPGA数据加载中的性价比和效费比,通过比较多种FPGA数据加载方式,提出了基于PIC单片机的FPGA数据加载方法,采用PIC16F87X单片机对Xilinx公司SCS10型FPGA芯片进行数据加载的软硬件设计,该方法具有良好的兼容性、容量较大、占用硬件资源少、PCB设计方便及价格低等优点。     

基于光强选通成像的液晶透过谱研究

为了更好地将液晶器件应用于选通成像系统中,从理论上推导出了液晶器件透过率与波长、折射率、电压之间的关系。从双折射率与光强的关系定量分析了扭曲向列相液晶的色散效应。用光栅光谱仪选择380～1100nm波段,以SONY公司LCX023CMT型号的TFT-LCD为样品,测试了液晶器件在不同灰度级和波长下的透射率。研究结果表明:液晶器件在可见光波段色散较小,随着灰度值的增加,色散增大;通过自制的光强局部选通成像系统对同一物体进行了对比拍摄,选通后的照片表明液晶器件的色散对成像质量影响不大;该液晶器件对红外光线有近12%的透过率,证明其可以实现近红外波段的强光局部选通成像。