光电直读光谱法测定管线钢中氮和硼

管线钢中的氮是有害元素,硼是有益元素.在母材中残留较高量氮时,将导致钢的宏观组织疏松,甚至形成气泡;含量高时,钢的韧性下降,硬度和脆性增加;在碳钢焊缝中氮是有害的杂质,是促使焊缝产生气孔的主要原因之一,使焊缝的塑性和韧性下降.钢中加入微量的硼,能提高其淬透性(当WC≤0.9%时),微量的硼能促使钢的正火(或热轧)态组织由珠光体向贝氏体方向转变,但WB＞0.004%时,会强烈降低钢的韧性.     

异噁唑拼接吡咯螺环氧化吲哚化合物的合成及其抗肿瘤活性

以取代靛红,(E)-硝基异噁唑芳烯烃和苯基甘氨酸为原料,乙腈为溶剂,经1,3-偶极子3+2环加成反应合成了8个新型的异噁唑拼接吡咯螺环氧化吲哚化合物(3a~3h),产率41%~62%,d/r值为2∶1~10∶1,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-ESI-MS表征。采用MTT法研究了3a~3h对人肺癌细胞(A549),人前列腺(PC-3)和人白血病细胞(K562)的体外抗肿瘤活性。结果表明:3a,3b和3c分别对K562,PC-3和A549具有较好的抑制活性,其对应的IC50为16.0μmol·L~(-1),21.2μmol·L~(-1)和24.4μmol·L~(-1),优于顺铂(26.1μmol·L~(-1),27.2μmol·L~(-1)和25.6μmol·L~(-1))。     

新型5-取代吲哚-3-甲酰胺化合物的合成

以5-取代吲哚为原料,经维尔斯迈尔-哈克反应制得5-取代吲哚-3-甲醛(2a~2e); 2a~2e在DMF催化下,与盐酸羟胺反应制得5-取代吲哚-3-甲腈（3a~3e）; 3a~3e在H₂O₂和NaOH溶液中水解合成了5-取代吲哚-3-甲酰胺（4a~4e, 4b~4e为新化合物）,产率62.0%~75.0%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和ESI-MS表征。     

A facile and highly efficient protocol for synthesis of poly(ether sulfone)s in ionic liquid/zwitterion

A benign approach for efficient preparation of poly(ether sulfone)(PES)(η_(inh) = 0.10-0.31 dL×g~(-1)) has been presented by using ionic liquid(IL)/zwitterion(ZI) as reaction medium. It has been found that the interaction between 4,4′-dihydroxydiphenylsulfone(Bisphenol-S) and ZI at elevated temperatures results in efficient reduction of dehydration time, which is confirmed by TGA curves, melting point of the mixture and FTIR spectra. Furthermore, no agglomeration is observed at dehydration stage, which is attributed to the high solubility of Bisphenol-S dipotassium salt in IL/ZI. This also makes the polymerization temperature(150 °C) much lower than a conventional method(220-300 °C). In order to demonstrate the efficiency of IL/ZI as reaction medium, the polymerization was also performed in sulfolane under the same reaction condition as that in IL/ZI.     

胎儿脐带血铅水平与钙、锌、铁的关系研究

目的研究胎儿脐带血中的铅与钙、锌、铁的含量以及两两之间的相关性。方法采用原子吸收光谱法对398例脐带血铅和钙、锌、铁的含量进行测定,并对它们进行相关性分析。结果 398例脐带血铅和钙、锌、铁的质量浓度分别为铅(37.96±17.78)μg/L、钙(1.51±0.29)mmol/L、锌(30.01±11.14)μmol/L、铁(8.63±1.39)mmol/L。线性回归分析显示:铅与钙(r=-0.563,P0.01)、铅与锌(r=-0.424,P0.01)有相关性,铅与铁无显著相关(r=0.018,P0.05)。结论随着胎儿体内血铅水平的上升,二价元素钙、锌含量有下降趋势,即中毒元素铅会干扰胎儿体内的必需二价元素的代谢。     

厘米级单晶石墨烯的可控生长方法

正石墨烯是一种由sp2杂化的碳原子构成的六元碳环为基本单位的蜂窝状二维原子晶体。自发现以来受到了物理、化学和材料科学界的广泛关注,相关性能的研究取得了飞速进展~1。值得关注的是,它超高的电子传输速率有望让这种材料成为下一代芯片的理想材料,能够制造高频率电子器件。要实现石墨烯材料高性能的利用价值,需要找到合适的大规模制备方法。目前,化学气相沉积(CVD)法相比于其他合成方法具有易规模化、相     

可溶性孔材料:超分子金属有机框架展示高效可见光催化产氢性能

正孔材料研究已经有两百多年的历史,近年来,金属有机框架(MOFs)由于具有周期性孔道和大比表面积广泛得到国内外重视,在分离、催化、药物输送、生物及能源材料开发等领域展示出了广阔的应用前景~1。但长期以来孔材料被定义为是有孔的固体~2,其功能和应用开发也局限于非     

基于氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定尿液中3种羟基多环芳烃

建立了测定尿液中3种羟基多环芳烃的氮化碳复合材料磁性固相萃取结合高效液相色谱-荧光检测法。所构筑的磁性氮化碳材料，经扫描电子显微镜、X射线衍射仪、振动样品磁强计和比表面积分析仪表征后，用于尿液中3种羟基多环芳烃的富集净化。考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶液和洗脱体积（单次洗脱体积×洗脱次数）对萃取效率的影响。结合高效液相色谱-荧光分析，在0.25~250 μg/L范围内线性关系良好（相关系数r=0.999），3种羟基多环芳烃的检出限和定量限分别为0.08和0.25 μg/L，回收率为90.1%~102%，日内和日间精密度分别为1.5%~7.7%和2.2%~8.7%。该本方法简单、快速、高效，可用于尿液中羟基多环芳烃的分析。     

活性炭吸附分离-气相色谱-质谱法测定室内空气中二硫化碳的含量

移取2μL二硫化碳标准储备溶液(二硫化碳的绝对质量小于4μg)于动态稀释仪中,在选定的最佳条件下(吹扫流量为1 000mL·min-1,吹扫时间为10min)操作。仪器的出气口与活性炭吸附管连接,使空气中的二硫化碳被活性炭吸附。吹扫时间结束时,取下吸附管,移置于全自动热脱附仪中,按仪器工作条件操作,使二硫化碳解吸并引入气相色谱仪,在DB-5色谱柱(60m×0.25mm,0.25μm)上按程序升温(温度区间为50～250℃)模式进行分离,按设定条件用质谱法测定二硫化碳的含量。用二硫化碳标准溶液系列绘制标准曲线,其线性范围在0.010～2.0mg·L~(-1)之间,检出限(3s)为0.007μg。当采集体积为10L时,其检出限为0.7μg·m-3。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在105%～110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4%。为检测吸附管中二硫化碳的稳定保持时间,取2μL二硫化碳标准储备溶液9份,分别按上述条件吹扫,并吸附于9个吸附管中,在不同的时间测定其二硫化碳的含量。结果表明,吸附管中二硫化碳至少可保存72h,在室温(23℃)和低温(-18℃)条件下,保存的吸附管中二硫化碳的测定结果之间无明显差异。