固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定人尿中11种蛋白同化激素

建立了固相萃取（SPE）-气相色谱-质谱联用（GC-MS）同时测定尿样中11种蛋白同化激素的分析方法,并将该方法用于关雄酮（MADE）阳性尿的分析。尿样前处理采用含500mg填料的C18 SPE柱净化浓缩,然后进行酶解,最后由液-液萃取获得待测样品。为了提高灵敏度,待测样品采用硅烷化衍生后进行GC-MS分析。在选择离子监测（SIM）模式下,采用甲睾酮（MT）为内标进行定量分析,方法检出限为0．1～2．0μg·L^-1;分析加标实际样品,回收率在70．5％～121％,相对标准偏差为1．1％～13．9％。     

军工电子元器件的选用浅析及其选用误区的分析

鉴于军工电子产品质量的好坏,不但决定着军工电子产品生产企业本身的生存命脉,同时还直接关乎着军事装备功能的发挥、战争的胜与负,且在某种程度上反映了一个国家的国防防御水平。因此,在对军工电子产品元器件进行选择与使用的过程中,保证军工电子产品元器件的质量,具有极为重大且现实的意义。因此,文章将对电子元器件的相关基础知识进行概述,分析现今军工电子产品元器件在选用及其使用过程中所存在的误区,并提出有效的改善措施,以提高军工电子产品的质量。     

甲烷在Mo/HZSM-5催化剂上的无氧转化─在隔离活性位上的反应

报道了无氧条件下甲烷在Ｍｏ／ＨＺＳＭ－５催化剂上转化为高碳的碳氢化合物的新途径。主要产物苯是经由乙烯聚合而成。此反应可能在两个隔离活性位上进行。乙烯作为甲烷活化的初始产物主要在分子筛外表面Ｍｏ活性位上形成,芳烃在分子筛的孔道内Ｂ酸位上形成。因此,我们认为该过程是乙烯中间产物由外表面扩散到分子筛孔道内形成芳烃。     

柔性基线抖动对星载双天线InSAR系统性能的影响分析

该文针对星载双天线InSAR存在柔性基线抖动现象,分析了其对系统主要性能的影响。首先建立了基线抖动模型,在一定参数范围内,得到了简化的副天线回波信号模型,采用改进的2维频域算法可得原始回波数据;分析波束失准并提出了一种波束对准方案;阐述了低频/高频抖动对SAR图像与干涉图的影响。以典型系统参数为例,数值模拟和理论分析结果一致,可为系统设计和应用提供一定的理论参考。     

基于归一化割的主题划分算法研究

为了保证抽取信息的全面性,主题划分成了不可或缺的工作。借助同义词词林,从词语的语义角度计算文本中各个段落间的相似度,建立段落文本关系图。基于文本关系图对归一化割分割准则中权值矩阵的构建做出调整,使之更能体现出段落间的相似程度,并使用该准则对文本进行主题划分。结果表明,该方法无论是对连续段落还是跨段落表达同一主题的主题划分均较为有效。     

联合人体模型与块生长的人群目标分割

人群目标的准确分割,是进行多相机联合目标跟踪与识别的关键。该文首先构造包含位置、尺寸、姿态信息的人体粗略姿态模型,并利用贝叶斯模型获得对应的目标模型。然后将前景区域利用分水岭算法划分为颜色分布一致的子块,通过位置和颜色约束解决遮挡目标的种子块选取问题。最后通过块生长获得每个目标区域。对于颜色相似子块,通过比较其产生的边缘能量确定其所属目标。实验结果表明,本文能够实现对人群目标较精确分割,且对背景噪声具有一定的抗干扰能力。     

中药提取过程在线紫外动态趋势回归分析及终点判定

随着中药生产行业的转变,中药生产过程现代化成为了必然趋势。而目前由于缺乏有效的在线检测手段,中药生产检测滞后性大,产品质量参差不齐。针对中药提取过程在线监控及终点判定的问题,基于朗伯比尔定律及中药提取动力学方程建立提取液紫外吸光度随时间变化模型,并提出动态分析及终点判断方法, 该方法包括紫外吸光度序列拟合、稳健性分析以及终点计算。以千年健提取过程为例,使用本实验室自主研发的中药提取液在线采样系统进行光谱收集,并对离线样本求取其有效固体物质含量作为参考。分析过程中,首先对实时检测的光谱进行插值及滤波处理,计算230.2～400 nm紫外谱区的吸光度均值并结合前期数据组成吸光度均值序列;随后,进行了该吸光度序列与提取液固体含量之间的相关分析,得到线性相关系数r2=0.9828,证明二者存在较强的线性关系;最终对吸光度均值序列进行动态模型稳健回归及提取终点判定。结果表明：回归过程通过稳健性分析能够充分识别出测量异常点,提高了拟合曲线与原始吸光度的复相关系数,使其达到0.99,并通过终点判定将千年健提取时间由最初人工设定的180 min缩短至122 min。实验证明,紫外在线监控方法实现了提取过程的在线监控及终点判定,对稳定产品质量、提高经济效益具有重要意义。     

一种蛋白同化激素新药的成分分析及其尿样监控

利用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外光谱以及质谱等表征手段对一种新型蛋白同化激素(AAS)口服药物的主成分进行了研究和鉴定,推定主成分为甲基-1-睾酮(methyl-1-testosterone, M1T, 17β-hydroxy-17α-methyl-5α-androst-1-en-3-one)。在此基础上,建立了M1T的气相色谱-质谱联用检测方法。方法的检出限（信噪比（S/N)为3)为2 ng/mL,定量限（S/N=10）为10 ng/mL;7次平行测定前处理后的加内标尿样的相对标准偏差为9.8%。用该方法测定了该药物在尿样中的排泄曲线。该方法的建立为AAS新药的发现、检测和监控做了很有意义的基础研究工作。     

基于嵌入式系统的以太网通信开发

采用基于ARM内核的嵌入式处理器LPC2478为核心的硬件平台和开源、内核可裁剪的实时多任务操作系统μC/OS-Ⅱ,提出了一种嵌入式以太网通信系统设计方案。阐述了硬件平台设计及软件驱动、多任务操作系统μC/OS-Ⅱ的移植以及TCP/IP协议栈的实现过程,实现了嵌入式以太网的数据传输。     

气相色谱-质谱联用技术用于利尿剂的快速初筛和确证

利用微波辅助衍生及宏程序技术,对反兴奋剂条例的禁用列表中的一系列利尿剂药物进行了研究。建立了同时分析尿样中9种利尿剂的气相色谱-质谱联用(GC/MS)测定以及抽检尿样的初筛、确证的新方法。在GC-MS的选择离子监测(SIM)模式下,所建立定量方法的检出限为0.3~6.6μg/L;尿样中的提取回收率为37.6%~96.8%;RSD小于9.7%。由于采用了微波衍生样品前处理技术和宏程序数据处理方法,显著提高了分析效率,不但检测灵敏度完全能满足国际奥委会的要求,而且检测时间缩短3 h以上。方法成功地应用于口服吲达帕胺后尿样的检测,探讨了人尿中吲达帕胺代谢情况,有效进行兴奋剂监控提供了依据。