热水解沉淀法分离基体钛-ICP-MS法测定高纯钛中痕量元素

建立了热水解沉淀分离基体-电感耦合等离子体质谱测定高纯钛中Li,Cr,Mn,Ni,Co,Ga,Sr,Zr,Mo痕量元素分析方法,并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。利用钛热水解成为Ti(OH)4沉淀,达到分离基体的目的,然后用ICP-MS法直接检测。方法的检出限在0.002～0.1ng/mL之间,测定下限为0.01～0.5ng/mL,各元素的回收率在90.9%～115.6%之间。利用该方法对高纯钛样品进行分析,结果表明,其精密度和准确度均满足痕量分析的要求。     

GD-MS法和ICP-MS法测定高纯铌中痕量元素

采用辉光放电质谱法(GD-MS)对高纯铌中Ta,Mo,W等痕量杂质元素进行了测试,并对GD-MS工作参数进行了优化,部分元素与采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)定量分析的结果进行比较,对某些元素含量差别较大的原因进行了分析,论述了Element GD辉光放电质谱仪的特点及其在痕量杂质分析上的优势。     

萃取分离-ICP-MS测定高纯铝中痕量元素

利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-CHCl_3萃取分离体系结合ICP-MS对高纯铝中的Co、As、Mo、In、Sn、Sb、Cd、Ag、Pd、Au进行测定,建立了测定高纯铝中痕量元素的方法.实验分别考察了仪器工作参数,萃取酸度,络合剂用量对于杂质元素测定结果的影响,选择了最佳实验条件.各元素的回收率在77.6%～112.2%之间,检出限0.02～0.6 ng/mL,RSD为1.6%～7.2%.     

新型巯基化合物自组装膜修饰电极对铜离子的检测

合成了一种新型的巯基化合物,在金电极上形成自组装膜,以循环伏安法和电化学阻抗法(EIS)对自组装膜进行表征,基于其末端的氨基对铜离子的配位效应,实现了对铜离子的快速检测,并优化了沉积时间、pH、静止时间、沉积电压等检测条件.同时研究了铜离子与人血清白蛋白的相互作用.结果表明,该组装膜在2×10-7 ～2.5×10-3 mol/L范围内对铜离子有线性响应,检出限为0.05 μmol·L-1,其与蛋白的结合常数为2.20×103 L/mol.银离子、锌离子等对铜离子的测定几乎没有干扰.     

Banach空间中关于相对非扩张映射和逆强单调映射的强收敛定理

在Banach空间引进一迭代序列来逼近两个集合的公共点,这两个集合分别是相对非扩张映射的不动点集和关于逆强单调映射的变分不等式的解集,表明这一迭代序列强收敛到这两个集合的公共点.     

Banach空间中一类广义变分不等式的强收敛定理

应用广义f-投影算子引入了一类新的迭代方法,并用此方法在Banach空间的非紧子集上证明了一个关于一类广义变分不等式的强收敛定理;该定理中所涉及到的映射既不具备紧性也不具备单调性。所得结果推广了最近一些相关定理。     

红外双色复合仿真系统测温技术研究

为了模拟红外制导时目标和干扰的等效辐射环境,并比较单色测温和比色测温两种方法在复杂环境下目标测温效果的差异,利用红外双色复合仿真系统对空间6 km处目标和干扰弹进行了实物模拟.通过准确标定的热像仪,采用单色和比色测温两种方法对不同温度的目标和干扰进行测试.利用经标定的中波热像仪和长波热像仪对黑体测温,黑体温度为(20~60)℃时,长波热像仪的绝对误差限为0.5 ℃;黑体温度为(50~120) ℃时,中波热像仪的绝对误差限为0.2 ℃.当目标温度为500 ℃、干扰温度为1 000 ℃时,用长波红外、中波红外、比色方法测得的目标温度分别为28.5 ℃、148.3 ℃、322.4 ℃,干扰温度分别为56.7 ℃、223.2 ℃、660.1 ℃.实验结果表明,在复杂环境下采用比色测温方法更能真实反映目标的温度特性.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法中悬浮液直接进样技术的研究与应用的进展

对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)中的悬浮液直接进样技术的研究及应用的进展作了评述。文中引用文献涉及年份为1988~2005年。主要的评述内容包括试样制备方法、仪器装置、校准方法、影响悬浮液进样中的传输效率和雾化效率及分析结果可靠性的因素,以及此技术的分析应用(引用文献47篇)。     

固相络合萃取脱除柴油中碱性氮化物的工艺及模型研究

应用自行合成的分离材料对固相络合萃取脱除柴油中碱性氮化合物进行了研究。测定了不同条件下柴油在合成树脂柱中的穿透曲线和洗脱曲线,实验测得动态吸附容量达到了7.85mg/gwetresin,碱性氮的脱除率达到了91%。表明本法具有树脂吸附容量大,碱性氮或收率高的特点;同时利用二阶动力学推动力模型描述固定床动态过程,考察了轴向返混对穿透曲线的影响,模型计算值与实验数据符合较好。     

辉光放电质谱法测定核级石墨粉中痕量杂质

建立了直流辉光放电质谱法(DC-GDMS)测定核级石墨粉中痕量杂质元素的方法。用一定的压力将石墨粉镶嵌在高纯铟片上,形成一个直径约为5 mm的圆形石墨薄层,用铟片辅助石墨粉放电,实现了粉状样品直接检测。优化的实验条件为放电电流0.8 mA,放电电压1.2 kV,放电气体流速0.437 mL/min。用石墨粉标准样品(19J T61029)单点校准了仪器相对灵敏度因子,消除基体效应,实现15个关键杂质元素定量分析。方法检出限为5.0 ng/g,在单侧0.05显著性水平下,利用Student’s t检验,方法测定结果 t值均小于临界值,与标准值无显著性差异。相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法与电感耦合等离子体光谱法测定结果比较,相对误差在2.4%～17.4%之间。