基于HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术的代谢物快速定性和结构确定

快速定性并有效地确定代谢物结构是代谢组学、植物化学和天然药物发现等研究的重要内容. 本文以迷迭香的两种溶剂提取物（氯仿/甲醇=3/1和50%含水甲醇）作为模型样品,通过分析其中的一些化学成分,展现了HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS无缝联仪技术在确定代谢物结构方面的应用潜力. 基于高效液相色谱、紫外吸收、核磁共振波谱及质谱数据,具有代表性的6个迷迭香代谢物的结构得到了确定,它们分别为1个酚类二萜（鼠尾草酚）、2个酚酸（迷迭香酸和咖啡酸）、2个黄酮（6-甲氧基木樨草素-7-葡萄糖苷和高车前甙）和1个香豆酸 (顺-4-香豆酸葡萄糖苷). 该技术使分析型HPLC柱所分离的组分可以获得高质量同核及异核二维核磁共振波谱,从而能够更加便捷地确定微量成分的结构. 这些研究结果不仅提供了上述6种代谢物详细的谱学数据,而且证实HPLC-DAD-SPE-CryoNMR-MS技术是天然产物以及其他复杂体系结构分析的重要工具,即使同一色谱峰中含有浓度相差一个数量级的多个代谢物时,该方法依然有效.     

一种高速 K 波段检波电路设计

分析了信号带宽对脉冲信号的传输影响及运算放大器的压摆率对脉冲信号的影响,根据指标要求选取毫米波检波二极管及高速运算放大器,设计出了一种应用在K波段的高速检波电路,输出幅度达到2．2V,上升沿和下降沿优于50 ns ,满足工程需要。     

探索如何基于企业素材建设数字化教学资源库

本文从现有的网络教学资源库建设面临的校企缺乏沟通机制、教学资源更新滞后等现实问题入手,就如何构建一个全新的、以学习者为中心、实现教学资源与企业对接、教学形态与工作过程对接、学习方式自由灵活、交流渠道丰富通畅的数字化教学资源库进行了有益的探索。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定螺旋藻中的铅

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定螺旋藻中Pb的适宜条件,分析了酸度、硼氢化钾和基体改进剂浓度、载气流量、灯电流以及原子化器高度等对测定的影响,优选了测定条件.结果表明,铅发生氢化物反应条件为酸性介质,1.5％的盐酸作载流,硼氢化钾还原剂浓度为20g/L,载气流量为500mL/min,空心阴极灯灯电流为60mA,原子化器高度为10mm,此时荧光值强度较大且稳定.最佳测定条件下,其线性范围为0-100ng/mL,相关系数0.9994,仪器检出限为0.383μg/L,相对标准偏差为1.39％,回收率为88.9％-95.9％.用标准物质进行对照,其测定值在给定的标准值不确定度范围之内.对螺旋藻中铅的测定,结果令人满意.     

东京枫杨中萘醌类新化合物枫杨醌的研究

从我国部分地区民间用于治疗癌症的胡桃科枫杨属植物东京枫杨（Pterocaryquinone tonkinesis）中分离得到命名为枫杨醌的一个萘醌类新化合物，并利用2D NMR等现代谱学技术确定了结构。枫杨醌为1,4-萘醌的二聚体衍生物，具有含2个五元环的五环碳骨架结构，为萘醌类化合物提供了新颖的骨架结构类型。文中对枫杨醌可能以胡桃科植物中普遍存在的胡桃醌为前体经[2+2]环化和重排反应生成的可能生合成途径也进行了讨论。该化合物对小鼠乳腺癌tsFT210细胞呈现了显著的细胞凋亡诱导活性。     

原子吸收光谱法测定螺旋藻中铅和镉

采用干法灰化硝酸浸出盐分，火焰原子吸收法测定螺旋藻中Pb和Cd，试验了样品前处理方法和背景干扰消除方法。方法的相对标准偏差Pb为10．7％；Cd为9．9％。回收率在92％-ll0％之间。     

基于模拟退火优化的定量重聚INEPT方法

以重聚INEPT(不灵敏核的重聚极化转移增强)脉冲序列为基础,采用模拟退火算法,优化得到极化转移和重聚时间参数集,建立定量重聚INEPT方法．序列中引入组合脉冲,克服射频场不均匀性和频率偏置效应的影响,提高检测的可靠性．进一步利用模拟退火优化,实现重聚INEPT的定量谱编辑．采用青蒿素、辛伐他丁等模型化合物对上述方法进行了验证,应用Case I极化时间参数集,定量积分的相对标准偏差分别为1.6%和3.3%,表明方法有效可靠,可满足定量检测的要求．在实际应用方面,采用定量重聚INEPT方法测定大豆油中脂肪酸含量,其结果与常规定量¹³C NMR测定的含量相符合,但检测时间显著减少．本文提出的定量重聚INEPT方法在石油、高分子等复杂体系的快速定量检测方面具有广泛的应用前景．     

基于模糊错误逻辑的投资结构优化研究

主要研究模糊错误逻辑的运算,设定了模糊错误逻辑的基本运算规则,对模糊错误逻辑公式、变量、真值、函数、字、子句、字组等概念进行定义,在此基础上,提出2个定理并予以证明,揭示了模糊错误逻辑在错误的传递、转化与消除过程中的运算规律和性质 ,然后建立了优化投资结构模糊错误逻辑模型.