HPLC／UV法对银鲫肌肉组织中甲苯咪唑及其代谢产物残留的同时测定

建立了一种用高效液相色谱同时测定银鲫肌肉组织中甲苯咪唑(MBZ)及其代谢物氨基甲苯咪唑和羟基甲苯咪唑的方法.银鲫肌肉组织用乙酸乙酯提取,萃取物旋转蒸发至干后用1 mL二甲基甲酰胺-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(体积比3 ∶ 7)定容.色谱条件:Waters symmetry C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢铵溶液(体积比33 ∶ 67);流速:0.8 mL/min;检测波长为298 nm;检测温度为室温.在10 ～120 μg/kg添加水平,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH的回收率分别为81% ～86%、71% ～75%、86% ～93%.MBZ的检出限为2 μg/kg,MBZ-OH和MBZ-NH2检出限均为3 μg/kg.     

改良的QuEChERS/UPLC法测定鱼组织中磺胺甲噁唑、乙酰磺胺甲噁唑与甲氧苄啶

建立了快速检测鱼体自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏、鳃和血浆中磺胺甲■唑(SMZ)及其代谢物乙酰磺胺甲■唑(N-ac-SMZ)和增效剂甲氧苄啶(TMP)的超高效液相色谱法(UPLC)。自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏和鳃组织采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理;血浆样品采用液液萃取法进行前处理。以甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相,Acquity UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为分离柱,检测波长为270 nm,数据采集模式为吸光度-基线中值滤波(MBF),外标法定量。结果表明,3种目标物在0.05～10 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2≥0.998 9,方法检出限和定量下限分别为25、50μg/kg。在0.05～2.00 mg/kg加标水平下,回收率为68.2%～97.3%,相对标准偏差为1.7%～13%。该方法操作简便、准确、灵敏,适用于鱼体各组织中此3种目标物残留量的检测和药代动力学及组织分布规律研究。     

Optical response of tunable terahertz plasmon in a grating-gated graphene transistor

Tunable terahertz plasmon in a graphene-based device with a grating serving as a top gate is studied. Transmission spectra exhibit a distinct peak in the terahertz region when the terahertz electric field is perpendicular to the grating fingers.Our results show that the extinction in the transmission of single-layer graphene shields beyond 80%. Electronic results further show that the graphene plasmon can be weakly adjusted by tuning the gate voltage. Theoretical calculation also implies that the plasmon frequency of graphene can fall into the terahertz region of 1–2 THz by improving the sustaining ability and capacitance of the top gate.     

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）测定克氏原螯虾中二甲戊灵残留的分析方法。用含0.1%（v/v）乙酸的乙酸乙酯溶液提取克氏原螯虾中的二甲戊灵,于35℃旋蒸至干,经含0.1%（v/v）乙酸的甲醇-水（8∶2,v/v）溶解残渣后,用酸性氧化铝柱、石墨化炭黑（GCB）进行净化。采用Symmetry C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3.5 μm）进行分离,用加热大气压电喷雾电离（HESI）源、正离子模式进行扫描,在多反应监测模式（MRM）下检测。结果表明,二甲戊灵在1.0~20.0 μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9960,检出限为0.2 μg/kg;二甲戊灵的加标回收率为63.3%~104.7%,精密度为6.9%~14.5%（n=7）。该方法简单、快速、灵敏度高,能够满足克氏原螯虾中二甲戊灵药物残留检测的需求。     

鱼组织中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺的检测

建立了斑点叉尾鱼回(Ictalurus punctatus)体内各组织中氟苯尼考及氟苯尼考胺的检测方法。组织中加入磷酸盐缓冲液,丙酮提取,加入CH2Cl2分层,弃去上层水相,正己烷脱脂等样品处理过程;V(乙腈)∶V(0.01 mol/L NaH2PO4)(含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.10%三乙胺)=2∶3溶液为流动相,紫外检测波长为225 nm。方法在0.01~10.00 mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数r=0.9997。平均回收率为76.00%~92.04%,相对标准偏差为0.41%~9.2%,氟苯尼考和氟苯尼考胺在血浆、肌肉、皮肤的检出限分别为30、25μg/L,20、15μg/kg,50、50μg/kg。方法适用于氟苯尼考在鱼体内药代动力学研究和氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在鱼体肌肉和皮肤组织中残留量的同时检测。