高效液相色谱法对赤砂糖水解液中三种物质的分离和测定

建立了一种同时分离、测定赤砂糖水解产物中的乙酰丙酸(LA)、5-羟甲基糠醛(5-HMF)和甲酸(FA)的高效液相色谱法。采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm)、Agilent 1200 series VWD紫外检测器,以乙腈:磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液(pH2.6)=15∶85(体积比)为流动相进行分离,检测波长210nm,柱温30℃,流速1mL/min。在此条件下,三种物质的色谱峰面积与浓度线性良好,线性相关系数r在0.9993～0.9999之间,平均回收率为99.02%～106.28%,精密度实验的相对标准偏差为0.25%～1.30%(n=5)。     

2-(N-环己胺)-6-三氟甲氧基苯并噻唑的合成及其晶体结构

以利鲁唑为原料,与硫酸肼经回流反应制得2-肼基-6-三氟甲氧基苯并噻唑(2); 2经氯化亚砜氯代制得2-氯-6-三氟甲氧基苯并噻唑(3);3与环己胺经取代反应合成了新化合物2-(N-环己胺)-6-三氟甲氧基苯并噻唑(4),其结构经¹H NMR, IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。4 (CCDC：1 440 686)属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=10.617(3) , b=13.607(4) , c=16.619(5) , V=2 201.8 ³, Dc=1.422 g·cm^-3, Z=6, R₁=0.082 0, wR₂=0.235 1。     

G型含氟有机磷神经毒剂醇解反应机理研究

含氟有机磷神经毒剂毒性强,危害大,给实验研究带来不便。本文采用B3LYP/6-311G**和MP2/6-311G**方法及一个简化计算模型,探讨了G型含氟有机磷神经毒剂在中性和碱性条件下的醇解反应机理。结果显示,中性环境下G型含氟有机磷神经毒剂的醇解,不管是气相还是液相反应,3个甲醇分子参与的分步路径(Path C)都是最优路径;而1个甲醇阴离子参与的碱性条件下的分步路径(Path A'),其气相和液相反应决速步骤的吉布斯自由能垒分别为14.6和31.4 k J/mol,比Path C分别低87.0和59.8 k J/mol。因此,强碱催化下的G型含氟有机磷神经毒剂的醇解更高效。     

脂质响应型探针用于动脉粥样硬化成像及治疗的研究进展

动脉粥样硬化是心血管疾病的主要威胁之一, 可能导致如急性心肌梗死在内的急性冠状动脉综合征、 卒中, 甚至猝死等一系列严重的不良后果. 脂质的异常积累是动脉粥样硬化的标志之一, 有必要观察它们在体内的数量、 定位和分布. 荧光探针具有可操作性强、 高时空分辨率和与活体生物相容性佳的优点, 有望成为了解动脉粥样硬化中的脂质功能的有利工具. 本文综合评述了基于罗丹明、 香豆素、 氟化硼二吡咯(BODIPY)、 1,8-萘酰亚胺等有机框架结构以及金属配合物的脂滴特异性光学成像探针的研究进展, 并重点介绍了其在动脉粥样硬化斑块成像、 手术导航及治疗等领域的应用. 最后, 对该研究领域进行了总结和展望, 希望可为相关研究提供有益参考.     

高效液相色谱法测定单硬脂酸甘油酯

单硬脂酸甘油酯（简称单甘酯）是一种饱和的多元醇型非离子表面活性剂,具有优良的乳化性能,在食品工业、制药工业及日化工业中都有广泛的用途。单甘酯的测定方法有化学滴定法[1]、气相色谱法[2]、凝胶色谱法[3]和高效液相色谱法[4]等。其中化学滴定法常使单甘酯的测定结果偏高;气相色谱法需柱前衍生化,衍生化反应时间长,分析温度...     

高效率X波段40W空间行波管的设计

作为卫星通讯系统所用的高增益、高功率微波放大器件,行波管的效率和线性是非常重要的.本文根据卫星通讯的需要,给出了高效率X波段40 W空间行波管的设计,并成功研制出了样管.     

模板法制备La2O3/ZrO2复合氧化物及其催化小桐子油合成生物柴油

以桦木为模板制备了一系列La2O3/Zr O2固体碱催化剂。采用BET、XRD、XPS和SEM等技术手段对其进行了表征。结果表明,与浸渍法和共沉淀法制备的样品相比,所制得的复合氧化物具备桦木的生物形态,具有更高的比表面积、更小的晶粒尺寸、更大的孔径和孔容等特点。当La/Zr质量比为10%时,样品的碱性最高,催化性能最好。以所制复合氧化物为催化剂,考察小桐子油和甲醇的催化酯交换反应。结果表明,在醇油摩尔比72∶1,固体碱催化剂质量分数8%,反应温度200℃,反应时间6 h的条件下,酯交换反应的甲酯转化率达93.6%。该样品具有一定的抗酸和抗水性。相同反应条件下,样品循环使用3次生物柴油收率仍为83%左右。     

基于矢网的行波管AM/PM转换系数的测试

分别用传统测试方法和用矢网测量S参数法测试了行波管的调幅调相转换系数,对两次测试结果进行了比较,并重点对矢网测试的误差进行了分析和讨论,确定了用矢网测量行波管AM/PM参量的方法.实际测试结果表明通过调整状态设置参量,用矢网测试行波管AM/PM参量的方法是高效可行的.     

斜投影和空间夹角判据结合紫外光谱分析滴眼液中苯扎氯铵

采用紫外光谱,将斜投影(OP)与空间夹角判据(SAC)相结合,通过十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)含量反映苯扎氯铵(BAC)含量的方式建立了一种快速检测滴眼液中BAC的新方法。首先采用斜投影提取BAC混合物中1227的纯信号,以提取的光谱信号与对应浓度值进行最小二乘拟合,建立标准光谱矩阵;再通过高效液相色谱-紫外光谱联用获取滴眼液本底光谱矩阵;最后根据空间夹角判据测定滴眼液样品中1227的含量,并以此反映BAC的含量。结果显示:在1~20μg/m L浓度范围内,斜投影提取的1227纯信号与对应浓度呈良好线性关系(r0.999 6),方法的检测结果与高效液相色谱法接近,相对误差不大于2.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于2.8%,回收率为99.6%~101.8%。该方法采用多波长紫外光谱直接定量BAC,无需复杂的样品前处理,定量时间短,分析效率高,稳健性好,可推广应用于其他领域。     

C-V法研究温度对GaN基蓝光二极管pn结的影响

采用C-V法,根据C^-2-V曲线和C^-3-V曲线,并结合C-V幂律指数k,分析了T=25~-195℃温度范围内,温度变化对GaN基蓝光发光二极管pn结类型的影响。实验结果表明:当T为25℃和-50℃时,C^-2-V呈明显的线性关系,同时幂律指数k为0.5,说明该温度范围内的pn结类型为严格的突变结;而温度降低至-100℃时,k值变为0.45,说明pn结类型开始发生变化;当温度继续降低至-150℃和-195℃时,幂律指数k分别为0.30和0.28,说明pn结类型已经发生了变化,变为非突变非缓变结。造成这一现象的原因是低温导致的载流子冻析效应,以及晶体的缺陷和界面态形成的局域空间电荷区在低温环境下,影响了pn结原来的空间电荷分布,并改变了pn结类型。