衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇

植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理。该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意。     

聚N-异丙基丙烯酰胺溶液的粘度的温度依赖关系

用自由基聚合法合成了聚Ｎ 异丙基丙烯酰胺（ＰＮＩＰＡＡＭ）样品，用乌氏粘度计考查了该聚合物的四氢呋喃（ＴＨＦ）溶液和水溶液的粘度与温度的依赖关系．发现ＰＮＩＰＡＡＭ ＴＨＦ体系的特性粘数随温度升高而增大，ＰＮＩＰＡＡＭ Ｈ２Ｏ体系的特性粘数 温度曲线表现出较为复杂的变化规律．并用实验确定的特性粘数对合成样品的分子量进行了表征Ｍｎ＝８４４×１０５ｇ·ｍｏｌ－１．     

全甲基化2,3,6-三-(O-2’-羟丙基)β-环糊精固定液热力学性质和分离机理

将合成的全甲基化２，３，６－三（Ｏ－２’－羟丙基）β－环糊精（ＰＭＨＰ－β－ＣＤ）固定液直接涂渍 在弹性石英毛细管柱内壁，１４组对映异构体、６组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到 满意分离。通过测定以上化合物在该柱上的热力学参数：焓、熵、自由能及焓变差、熵变差，探 讨了固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理。结果表明，芳香族化合物的－△Ｓ值在 ＰＭＨＰ－β－ＣＤ柱上比 ＴＢ－β－ＣＤ高２０～３０ Ｊ／ｍｏｌ·Ｋ，构型效应明显，极性选择性也比后者高。     

脱叔丁基杯[8]芳烃键合固定相的制备及其液相色谱性能

杯芳烃(Cahixarenes)是一类由苯酚单元经亚甲基相连而成的大环化合物,与β-环糊精类似,它能与多种溶质形成主客体包容配合物,并通过超分子作用识别离子和中性分子等客体,利用杯芳烃的分子识别作用可提高色谱分离性能,Glennon等制备了酯化杯[4,6]芳烃键合固定相,     

Fe3O4/PEI/Au@CdSe/CdS多功能复合材料的制备与表征

以共沉淀法制备出Fe₃O₄纳米粒子,通过聚乙烯亚胺(PEI)修饰Fe₃O₄纳米粒子,再原位复合上Au纳米粒子,制得Fe₃O₄/PEI/Au纳米颗粒微球。再将Fe₃O₄/PEI/Au纳米颗粒与巯基乙酸修饰的量子点CdSe/CdS连接,成功制备了Fe₃O₄/PEI/Au@CdSe/CdS多功能复合微球。经过傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、荧光分光光度计、荧光显微镜、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及振动样品磁强计(VSM)的表征。结果表明:多功能复合微球的粒径在40 nm左右,具有超顺磁性,剩磁,矫顽力近似等于零,饱和磁化强度为28.83 A·m²·kg^-1,同时兼有优越的荧光性能和金纳米粒子的特性。     

火焰原子吸收光谱法测定铜冶炼烟尘中铋

本文研究了测定铜冶炼烟尘中铋含量0.050% ~5.00%的火焰原子吸收光谱法。对铜冶炼烟尘试样的溶解、测定体系中酸介质的影响和各干扰元素进行了试验研究。制定了铜冶炼烟尘中铋含量的原子吸收光谱法。方法标准偏差为0.0013 %~ 0.057 %,相对标准偏差为0.78 % ~1.44 %,样品加标回收率为98.95%~101.87%。本方法具有灵敏度高、结果准确、操作简便等特点,适合铜冶炼烟尘中铋含量0.050 % ~ 5.00 % 的测定。     

基于"营养化学"通识课程综合互动性考评体系的建立与实施

以学生为中心,以学生能力培养为导向,设计"课堂辩论""社会调查""养生文化推广"三种考试形式,以实践形式从不同侧面考核学生综合运用所学知识的能力。学生自选考试形式,参与评分过程。对学生考试成绩的分析结果显示,各种考试形式及其评分标准合理、有效,能对学生综合素质给予全面系统的评估。     

结构法教学在药物分析课程的应用

基于化学结构决定性质,性质决定分析方法的逻辑,针对药物分析课程的教学与学习,总结提出了“结构法”教学模式。教学实践证明,该方法双向减轻了学生和老师的学习与教学压力,提升了课堂教学效率,提高了教学质量,取得了较好的教学效果,实施该方法前后3年的学生平均成绩提高了6.9分。     

两个基于氮、膦混合配体的银(Ⅰ)配合物的合成、表征和荧光性质

在甲醇和二氯甲烷的混合溶液中合成了2个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag_2(dppp)_2(phen)_2](CF_3SO_3)_2(1)和[Ag_2(dppm)_2(dpq)_2](CF_3SO_3)_2·3CH_3OH (2)(dppp=1,2-双(二苯膦)丙烷,dppm=1,2-双(二苯膦)甲烷,phen=1,10-菲咯啉,dpq=[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲咯啉),通过红外光谱、X射线单晶衍射、核磁共振氢谱、荧光光谱和太赫兹时域光谱进行了分析和表征。1是由AgCF_3SO_3,dppp和phen以1∶1∶1的比例混合得到的双核化合物。中心原子Ag(Ⅰ)通过双膦配体(dppp)桥联和含氮配体(phen)的螯合作用形成环。与1相似,2是由AgCF_3SO_3和dppm,dpq以1∶1∶1的比例反应得到的相似的双核化合物。荧光光谱表明所有的发射峰均源于配体中的π-π*跃迁。     

含有双膦配体的银(Ⅰ)配合物的合成、表征和荧光性质

在甲醇与二氯甲烷的混合溶液中分别合成了2个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag(XANTphos)]BF_4(1)和[Ag_2Cl_2(DPEphos)2]·2CH_2Cl_2(2)(XANTphos=4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽;DPEphos=双((2-二苯膦基)苯基)醚),通过红外光谱、X射线单晶衍射、核磁共振氢谱和荧光光谱进行分析和表征。1是由Ag BF4,XANTphos和dmp(2,9-二甲基-1,10-菲咯啉)以1∶1∶1的计量比反应得到的单核化合物。中心原子Ag(Ⅰ)均通过双膦配体(XANTphos)的螯合作用形成环。而2是由Ag Cl和DPEphos以1∶1的比例反应得到的双核化合物。在配合物2的非对称单元中,每个DPEphos配体与一个银离子螯合,且含有一个游离的二氯甲烷。荧光光谱表明配合物1、2的所有发射峰均源于配体中的π-π*跃迁。