固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种典型药品和个人护理品

取饮用水样1.0L,用0.2μm滤膜过滤。滤液以5mL·min~(-1)的流量通过活化后的HLB固相萃取柱(SPE),使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10mL和15%(体积分数)甲醇溶液10mL淋洗HLB柱,随即用甲醇15mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液并于30℃下吹氮,使其体积蒸缩至200μL,加水定容至1.0mL,离心10min,取其上清液,用0.22μm针式过滤器过滤后,取其滤液在仪器工作条件下进行超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。选用Waters UPLCTMBEH C18色谱柱作为分离柱,用不同比例的(A)8mmol·L~(-1)甲酸铵溶液[含0.1%(体积分数,下同)甲酸]和(B)体积比为1∶1甲醇-乙腈混合液(含1%甲酸)的混合液作为流动相,将色谱柱上的被测物进行梯度洗脱,18种分析物可在34min内达到较好的分离。在MS/MS分析中选择电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行测定。所涉及18种被测物的质量浓度均在15μg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为5～50pg·L~(-1)。以超纯水和自来水为基质进行加标回收试验,回收率分别为64.4%～113%和78.2%～116%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.6%～19%和2.8%～18%。对采自全国不同区域的7个水厂的实样按方法进行分析,其中有3份水样中检出4-乙酰氨基安替比林的含量高于1ng·L~(-1);在所测7份水样中均测得卡马西平和吡喹酮,其含量均低于1ng·L~(-1);还在3～5份水样中测得含量1ng·L~(-1)的四咪唑、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶等化合物。     

数值模拟不等距叶片对贯流风机的影响

贯流风机的通过频率(BPF)是其重要的噪声频率.降低BPF噪声可以降低基频处的声压级,其中一种方法是采用不等距叶片.本文采用3种叶片距分布形式,采用realizable k-ε两方程和大涡模拟(LES)湍流模型模拟了风机的内流场,计算线性欧拉方程(LEE)中声源项得到声源位置及强度,采用基于Lighthill声类比的FW-H积分方程获得了叶轮和蜗舌处偶极子型的离散噪声频谱.比较了不同叶片距对风机性能,噪声特别是BPF噪声的影响.计算结果表明在对性能影响较小的情况下,不等距叶轮可降低BPF噪声和总A声级噪声.     

开式轴流风扇气动噪声预测

本文采用LES/FW-H的匹配方法,研究了开式轴流风扇内部旋涡流动特征及其与叶片表面干涉引起的气动噪声之间的联系,同时进行了远场噪声预测,探讨了叶轮不同表面辐射噪声时的频谱分布特征.研究结果表明,开式轴流风扇吸力面附近形成的叶尖涡和前缘分离涡在吸力面叶片表面相应位置形成大压力波动,形成主要噪声源;叶片吸力面的辐射噪声可以通过改善吸力面附近的旋涡流动来降低;低速轴流叶轮由叶轮壁面辐射的噪声以宽频成分为主.     

ICP-AES测定饮用水中微量钼

应用ICP-AES直接测定生活饮用水中微量钼,检出限:0.01μg/mL;精密度:RSD 0.76%-2%;加标回收率:97.6%-105%.     

群集建筑中大跨裙摆屋盖风荷载特性的数值模拟研究

以苏州太平金融大厦为工程背景,针对其大跨裙摆屋盖的风荷载作用,首先采用RNG k-ε模型模拟分析了其平均风压分布规律,以及风向变化对屋盖表面风荷载体型系数的影响;其次,引入干扰因子IF,探讨了周边建筑对大跨裙摆屋盖风荷载的气动干扰作用。结果表明:0°风向下,走廊上方屋盖两侧区域出现“上吸下顶”的叠加作用;90°风向下屋盖北侧飘带末端区域受到狭道风效应出现正压集中现象;风向变化对大跨裙摆屋盖的风荷载体型系数分布影响较大;且周围建筑物对大跨裙摆屋盖的气动干扰效应明显,主要表现为风压“遮挡效应”,而局部区域表现为风压“放大效应”。     

不同腌制剂加工的鸡蛋皮蛋中微量元素含量测定

为了解不同腌制剂对鸡蛋皮蛋中微量元素含量的影响,用原子吸收分光光度法测定了不同腌制剂加工的鸡蛋皮蛋中微量元素含量。结果表明,用PbO为配料加工的鸡蛋皮蛋中Pb含量明显增高,蛋白和蛋黄的Pb含量达到63.34 mg/kg和42.16 mg/kg;用CuSO4为配制加工的鸡蛋皮蛋,蛋白和蛋黄的Cu含量为34.56 mg/kg和24.55 mg/kg;用ZnSO4为配料加工的鸡蛋皮蛋,蛋白和蛋黄的Zn含量为61.94 mg/kg和55.76 mg/kg。可见用含Pb、Cu和Zn的化合物为配料加工的鸡蛋皮蛋,其蛋白和蛋黄中对应元素的含量明显升高。建议有关部门禁止使用PbO为配料加工皮蛋。     

福建登陆北上台风对杭州影响的对比分析

利用自动站观测资料、探空资料和全球预测系统（global forecast system,GFS）分析资料,结合统计分析、合成分析、对比分析以及物理量诊断等方法,对5个福建登陆北上并严重影响杭州的台风进行了分析,结果表明：（1）福建登陆北上影响杭州的5个台风可以分为两类,一类是福建登陆北上越过30°N（北上台风）,另一类是刚进入浙南就减弱为低压（1010号莫兰蒂台风）。北上台风对杭州造成了大风和暴雨双重影响,而1010号莫兰蒂台风主要带来的是暴雨。（2）在北上台风对杭州产生较大影响时,其合成台风中心位于福建中部地区,东南风低空急流和偏南风低空急流显著,杭州处于台风环流第一象限两支急流的交汇处,利于产生暴雨、大风;而在1010号莫兰蒂台风对杭州产生较大影响时已减弱为热带低压环流,其北部倒槽与西风带冷空气相结合是产生特大暴雨的主要原因,低压环流与副高之间的偏南风急流也有利于暴雨形成。（3）两类台风虽然部分指数和空间热动力结构相近,但北上台风的水汽条件和动力条件更好,而1010号莫兰蒂台风在冷空气切入和斜压性增强作用下,具备更高的对流有效位能,出现对流性强降水的可能性更大。     

基于"营养化学"通识课程综合互动性考评体系的建立与实施

以学生为中心,以学生能力培养为导向,设计"课堂辩论""社会调查""养生文化推广"三种考试形式,以实践形式从不同侧面考核学生综合运用所学知识的能力。学生自选考试形式,参与评分过程。对学生考试成绩的分析结果显示,各种考试形式及其评分标准合理、有效,能对学生综合素质给予全面系统的评估。     

固相萃取-离子色谱法测定坎地沙坦酯原料药中叠氮化钠和四丁基溴化铵的残留量北大核心CSCD

将坎地沙坦酯原料药约100 mg用水超声提取15 min,离心10 min.取上清液过0.22μm滤膜,收集滤液,过预先活化好的C_(18)固相萃取小柱.洗脱液流入离子色谱仪,在IonPac AS18阴离子交换色谱柱上分离,柱温为35℃.以氢氧化钾溶液进行程序淋洗,以电导检测器进行检测.结果表明,N_(3)^(-)和Br^(-)与水中NO_(3)^(-)的分离度均大于1.50,原料药及溶剂水中其他杂质离子的干扰较小;N_(3)^(-)和Br^(-)的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.00070,0.0014 mg·L^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,N_(3)^(-)和Br^(-)的回收率分别为88.2%~93.5%和101%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.6%和0.55%;方法用于实际样品分析,取得了满意结果.     

两个基于氮、膦混合配体的银(Ⅰ)配合物的合成、表征和荧光性质

在甲醇和二氯甲烷的混合溶液中合成了2个新的银(Ⅰ)配合物,[Ag_2(dppp)_2(phen)_2](CF_3SO_3)_2(1)和[Ag_2(dppm)_2(dpq)_2](CF_3SO_3)_2·3CH_3OH (2)(dppp=1,2-双(二苯膦)丙烷,dppm=1,2-双(二苯膦)甲烷,phen=1,10-菲咯啉,dpq=[2,3-f]吡嗪并[1,10]菲咯啉),通过红外光谱、X射线单晶衍射、核磁共振氢谱、荧光光谱和太赫兹时域光谱进行了分析和表征。1是由AgCF_3SO_3,dppp和phen以1∶1∶1的比例混合得到的双核化合物。中心原子Ag(Ⅰ)通过双膦配体(dppp)桥联和含氮配体(phen)的螯合作用形成环。与1相似,2是由AgCF_3SO_3和dppm,dpq以1∶1∶1的比例反应得到的相似的双核化合物。荧光光谱表明所有的发射峰均源于配体中的π-π*跃迁。