固相萃取/超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定人参、人参叶与人参花中10种人参皂苷含量

该文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定人参、人参叶和人参花中10种主要人参皂苷的方法.采用Alumina-N/XAD-2 SPE Cartridge复合固相萃取柱净化样品,通过Hypersil Gold C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1％甲酸)和乙腈为...     

催化裂化烟气硫转移剂的研究进展

催化裂化装置（FCCU）是石油二次加工的重要手段,也是排放硫氧化物（SOx）的主要源头之一.据报道,炼油厂排放的SOx约占其总排放量的6%～7%,而催化裂化（FCC）就占总排放量的5%左右[1].催化裂化（FCC）过程中沉积在焦炭上的硫会转化为SOx（其中SO2占90%以上,其余为SO3）,随再生烟气排出,     

旋转坐标系同核NOE差谱

提出一种测定旋转坐标系NOE差谱的NMR技术.与通常的NOE技术相比,其特点是:应用范围较广,可节省测定时间,NOE信号为纯吸收型,可测定NOE的大小,并且可得到某些谱峰高度重叠,采用通常技术难于测定的有机化合物的NOE谱.     

活体动物代谢过程的￣(31)PNMR研究─—方法与初步结果

利用表面线圈探头测得了小鼠大脑，大腿肌肉和肝脏的体内￣（３１）ＰＮＭＲ谱图。观察到ＰＣｒ，ＡＴＰ，ＰＭＥ，ＰＤＥ，Ｐ＿ｉ等化合物的共振峰，并确定了各谱峰的化学位移。由大脑的Ｐ＿ｉ化学位移计算得到其细胞内ｐＨ值为７．１５．用差谱方法解决了因定位不准而造成的肝脏谱图不纯。观察了小鼠大脑在缺氧状态下的代谢变化过程。当Ｏ＿２浓度降至２％时，ＰＣｒ开始下降，降到１％时，Ｐ＿ｉ明显升高。从空气变化到１％的Ｏ＿２含量，致使小鼠死亡，小鼠大脑的ｐＨ值从７．１６降到６．４６。     

关附庚素的选择性远程DEPT、一维COSY和一维接力COSY谱的研究

由于谱峰拥挤和重迭、关附庚素的一部分~1H和~(13)C谱峰用一般核磁共振方法难于确定归属。本工作采用选择性远程DEPT、一维COSY和-维接力COSY等新技术作了研究,其~1H和~(13)C谱峰归属全部得到确定。结果有助于此类化合物的化学结构测定。     

二维接力HOHAHA和—维多重接力COSY研究苷类化合物的结构

苷类化合物的糖体质子大多相互有自旋偶合作用,构成一个复杂的自旋系统。糖体端基质子(H-1)NMR 信号大多为双峰,出现在较     

手性酒石酸二酰胺配体的合成及其锡络合物与苯甲醛的不对称加成

通过酒石酸乙酯和不同胺的酰胺化, 相应地合成到(+)N,N'-二苯基酒石酸二酰胺(2), (+)N,N'-二苄基酒石酸二酰胺(3),(+)N,N'-二环己基酒石酸二酰胺(4)和(+)N,N'-二正辛基酒石酸二酰胺(5).氯化亚锡与2当量的酒石酸二酰胺反应, 再加入烯丙基溴可制得手性锡络合物6, 锡络合物与苯甲醛反应,得到光学活性的高烯丙基化合物, 产率42～64％ , e.e.值24～62％.     

曲线梁研究进展

曲线梁在工程中的应用非常广泛, 但由于曲率的影响, 导致梁内弯矩和扭矩的耦合, 使得 曲线梁的研究相对直梁非常复杂. 本文从4个方面较为详细地评述了近年来国内外曲线梁的 研究进展情况. 从曲线梁的平衡方程、几何方程和基本微分方程出发, 概述了曲线梁静动力 学的基本理论、建模及分析方法; 面内面外振动及分析方法; 非线性问题及分析方法; 特别 评述了有限元单元法在曲线梁研究中的应用, 论述了各种曲梁单元的优缺点; 对复合曲线梁 的发展及理论研究进行介绍; 推导了空间曲线梁非线性动力学方程; 最后提出了值得进一步 研究的方向及采用的方法.     

日本续断中新五糖常春藤皂苷的结构和NMR研究

从日本续断根部的乙醇提取物中分得一个新的三萜皂苷.经过测定,它为:3-O-[β-D-吡喃葡萄糖(1→4)][α-L-吡喃鼠李糖(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤甙元.结果表明,采用一维SEMDY和旋转坐标NOE差谱核磁共振新技术相结合的方法测定这一类化合物的糖链结构不需要对化合物进行化学降解或衍生化,方法简便、快速,测定结果可靠,每个糖基的¹H NMR信号可以分辨和明确归属.     

日本续断中新的双糖链三萜皂苷的结构研究

从日本续断根部的乙醇提取物中分得一个新的三萜皂苷。经过测定,它为：3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖9常春藤苷元－28-O-β-吡喃葡萄糖酯苷)。结果表明,采用一维SEMDY,旋转坐标NOE差谱和选择性远程DEPT核磁共振新技术相结合的方法测定糖链结构不需要对化合物进行化学降解或衍生化,方法简便、快速,测定结果可靠,每个糖基的信号可以分辨和明确归属。