掺杂Tb3+的混合碱土金属钨酸盐的合成和性质

合成了掺杂Ｔｂ（３＋）的混合碱土金属钨酸盐，测定了其发射光谱和激发光谱，用粉末Ｘ射线衍射和电子衍射法表征了其晶体结构，并对钨酸钙钡单晶体进行了Ｘ射线能谱成份分析．探讨了碱土金属钨酸盐的溶混性成因以及在这些晶体中Ｔｂ（３＋）发光和能量传递机理．     

食品中乳酸的快速气相色谱分析

由于乳酸菌的作用,在用发酵方法生产的食品及酸败变质食品中均含有一定量乳酸。故食品中乳酸含量的高低对其风味和卫生质量评价具有一定的参考价值。     

二(2-乙基已基)磷酸(HDEHP)萃取钴(Ⅱ)、镁的研究

本文在25±1℃时考察了HDEHP-煤油/0.1MNaCl体系对Co(Ⅱ)、Mg的萃取.     

染毒粮食中7种化学战剂的气相色谱分析方法

为了研究染毒粮食（大米、面粉）中７种化学战剂的检测方法,建立了相应的气相色谱分析方法。该法采用火焰光度检测器检测,ＢＰ－１０毛细管色谱柱分离,二氯甲烷萃取。模拟染毒大米、面粉中化学战剂测定相对误差为２．０％～１２．０％、８．１０％～２７．３％。相对标准偏差分别为０．９％～６．１０％、３．９５％～１６．８％。方法的最低检出浓度为０．０１～２μｇ／ｇ。所建方法操作简便,灵敏度高。     

利用循环伏安法模拟技术理解电极过程可逆性**

循环伏安法测定电极过程可逆性实验在仪器分析实验中有着重要的意义。现行的实验设计中一般将铁氰化钾作为氧化还原反应研究的对象。由于铁氰化钾/亚铁氰化钾的氧化还原过程在电化学上可逆,学生通过实验很难理解电化学不可逆的过程,不易区分可逆和不可逆过程。本文利用循环伏安模拟的方法,通过改变电子转移速率常数(k0),得到不同的循环伏安谱图,结合课本上对于可逆性的判据(Epa-Epc=0.056 V/n,ipaipc≈-1)来解释不同的电子转移速率对于电极过程可逆性的影响。     

GdPO4∶Sm3+荧光粉的焙烧温度和掺杂浓度的优化及发光和磁性能

以GdPO₄为基质,Sm³⁺为激活剂,采用水热法合成了纳米荧光粉前驱体,分别在800、900、1 000、1 100和1 200℃下焙烧,得到一系列GdPO₄∶Sm³⁺荧光粉。首先探究了GdPO₄∶Sm³⁺的最佳焙烧温度;其次研究了Sm³⁺掺杂浓度对GdPO₄∶Sm³⁺荧光性能的影响;最后研究了GdPO₄∶2% Sm³⁺的高温荧光性能和磁性能。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、磁强计和荧光分光光度计(FL)对荧光粉的晶体结构、形貌、发光和磁性能进行了表征。结果表明：荧光粉的晶体结构由前驱体六方晶系GdPO₄·H₂O∶Sm³⁺变为单斜晶系的GdPO₄∶Sm³⁺,形貌由纳米棒变为无规则块体。当焙烧温度为1 000℃,Sm³⁺掺杂浓度为2%时,荧光粉的发光强度和荧光寿命达到最大值。GdPO₄∶2% Sm³⁺中Sm³⁺之间能量传递类型为电偶极-电偶极相互作用,能量传递的临界距离为1.646~1.884 nm。最佳样品GdPO₄∶2% Sm³⁺有优异的热稳定性,热猝灭活化能为-0.157 eV,且具有良好的顺磁性,质量磁化率值为1.22×10^-4 emu·g^-1·Oe^-1。     

银催化重氮酯与苯胺,亚胺的三组分反应（英文）

过渡金属催化重氮化合物的卡宾转移反应是有机合成反应的重要研究对象.在这一类反应中,包括环丙烷化、X-H(X=C,N,O,Si,S)插入以及羰基/亚胺叶立德环加成等反应得到了广泛的研究.2003年,胡文浩和Doyle课题组报道了一种新型的反应,即亚胺捕获看似不稳定的氨基叶立德中间体,合成具有高非对映选择性的1,2-二胺化合物.之后,他们又报道了一系列有关氨基叶立德和氧叶立德的研究,与不同的捕获剂,如酮,醛,β,γ-不饱和α羰基羧酸酯和偶氮二酸酸酯等发生反应,生成多种多样的产物类型,基本上都是采用Rh(Ⅲ)催化剂.迄今为止,没有采用其他类型的过渡金属催化剂的报道.最近,本课题组研究发现,银盐可以作为重氮化合物卡宾转移反应的催化剂,实现了重氮化合物与醛的[2+1]环加成反应合成环氧乙烷类化合物,及重氮化合物与醛、炔/烯三组分的[2+2+1]环加成反应合成二氢呋喃/四氢呋喃类化合物,在这些反应中,加入不同的配体可以调节Ag(Ⅰ)催化剂的催化活性,从而实现不同的反应过程.基于此,本文将探索Ag(Ⅰ)做催化剂催化重氮化合物与芳基胺及亚胺的三组分反应合成一系列1,2-二胺类化合物.研究发现,采用AgOTf/双噁唑啉配体配体作为催化剂组合,可以顺利地实现Ag(Ⅰ)催化重氮酯、芳基胺及亚胺的三组分反应.尝试了不同的配体,包括膦配体、卡宾配体以及双噁唑啉配体,最后发现,双噁唑啉配体配位的Ag(Ⅰ)催化反应的效果最好,极大地提高了Ag(Ⅰ)催化剂的催化活性,其具体的作用机理值得进一步研究.反应中,Ag(Ⅰ)催化剂的Lewis酸性对二胺产物的非对映选择性有较大的影响.其中,在对硝基苯基亚胺的反应中,产物的非对映选择性很高,大于铑催化反应的结果;而在其他类型亚胺的反应中,反应的非对映选择性较差.另一方面,由于Ag(Ⅰ)的Lewis酸性,反应过程中发生亚胺与芳基胺的氨基交换反应,从而导致氨基交换的二胺副产物的生成.本文对不同反应底物的各种效应进行了比较详细的研究.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定铂金材料中杂质元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法.方法中7种元素的检出限为:钯与钌＜0.0001％,其它元素＜0.00062％.经与国家标准物质认定值比对,结果满意.稀释系数95.5％～104.7％.方法测定结果与标准样品认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测.