电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银钯合金中银和钯

建立健全测定银钯合金中银和钯含量的检测方法,对实现银钯合金中银和钯的高精度分析以及资源化利用有着重大意义。实验建立了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定银钯合金中银钯含量的分析方法。实验采用先加入10mL硝酸,再加入50mL过量盐酸混合,采用加热套混合消解银钯合金并混合定容在酸性浓度为18%HCl为介质中,然后通过控制不同的HCl浓度来测定银钯含量。实验结果表明：银的最佳检测酸性浓度为18%、钯的最佳酸性检测浓度为4%且该方法的加标回收率在97%-100%之间,相对标准偏差(RSD, n=10)小于2%。     

以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂碱性药物对映体的毛细管电泳分离

以合成的羟丙基－β－环糊精为手性选择剂,考察了ＨＰ－β－ＣＤ浓度,取代度和取代位置及缓冲溶液ｐＨ对４种碱性药物对映体的毛细管电泳分离的影响。结果表明,ＨＰ－β－ＣＤ浓度和缓冲溶液的ｐＨ是碱性药物对映体分离的重要因素,ＨＰ－β－ＣＤ的取代度和取代位置对分离有明显的影响。在选定条件下,４种试验样品达到较好的分离。     

Crystal Engineering of Co(Ⅱ) Metal-organic Frameworks Based on the Hydrolysis Product of Letrozole and Coligands

The cyanide groups of letrozole(1-[bis(4-cyanophenyl)methyl]-1,2,4-triazole) were hydrolyzed into the carboxylic groups under alkaline conditions. Then the hydrolysis product(1-[bis(4-carboxylphenyl)methyl]-1,2,4-triazole, H_2ltzda) reacted with Co(NO_3)_2·6H_2O in the presence of different bipyridl-typed ligands under hydrothermal conditions. As a result, two new Co(Ⅱ) MOFs were obtained, formulated as [Co_2(ltzda)_2(bpp)_2]_n(1) and {[Co_2(ltzda)_2(bpy)]·4H_2O}_n(2)(bpp = 1,3-di(4-pyridyl)propane, bpy = 4,4'-bipyridine). Two MOFs have been characterized by single-crystal X-ray diffraction, thermogravimetric analysis and magnetic measure. 1 displays a 2D metal-organic framework containing wave layers and 2 shows a pillared-layer structure existing in a 2-fold interpenetrated mode.     

毛冬青三萜皂甙Ilexsaponin B3糖部分的核磁共振法分析

采用1H、13C、DEPT(无畸变极化转移增益法)、1H-1H COSY(氢-氢化学位移相关谱)、1H-1HTCOSY(氢-氢化学位移全相关潜)、HSQC(异核单量子相关谱)、HMBC(异核多键相关谱)等多种NMR分析方法,首次对毛冬青三萜皂甙Ilexsaponin B3的1H和13C NMR信号进行了全归属,特别是应用1H-1H COSY和1H-1H TCOSY相结合的分析方法,对该化合物中氢谱信号严重重叠的糖部分进行了详细的分析,提出了一套对三萜皂甙糖部分信号进行全归属的核磁共振法.     

基于尖晶石型混合金属钴矿的高效析氧电催化性能（英文）

尖晶石钴矿(例如ACo₂O₄,其中A=Mn, Fe, Co, Ni, Cu或Zn的阳离子取代)是一种精确调控其电子结构/性质,并因此改善相应的电催化水分解析氧(OER)性能的有前途的策略.然而,有关它的基本原理和机制尚未完全理解.为了确定尖晶石氧化物在OER中的作用,已有实验和理论报道.例如, Prabu发现Ni³⁺离子取代Ni Co₂O₄的八面体位点可以显着提高OER性能;Hutchings报道OER性能提高源自Co₃O₄八面体Co³⁺的活性位;Wei研究发现Mn Co₂O₄八面体位置的Mn³⁺离子是OER的活性位点.尽管多数研究没有对此给出清晰的解释,但这些研究清楚地表明,尖晶石氧化物对OER的电催化性能在很大程度上取决于过渡金属阳离子(A)的化合价态及其在尖晶石结构中的相应位点分布.本文旨在合成具有同种形貌的尖晶石ACo₂     

Au/n-znO/p-Si结构的紫外增强型光电三极管的研制

研究和制作了一种新型Au/n-ZnO/p-Si结构的肖特基发射极、异质结集电极紫外增强双极型光电三极管.分析了器件原理,测试了I-V特性、C-V特性以及器件的光谱响应,从200到400nm的紫外光响应灵敏度得到明显增强而对大于400nm的可见光的响应特性得到保留.实验显示Au/n-ZnO/p-Si结构的紫外增强型的光电三极管对紫外光的响应明显增强,对371nm波长的紫外光的灵敏度是普通n-ZnO/p-Si异质结紫外光电二极管道的5～10倍.     

应力对ZnO/Si异质结构的光致发光的影响

研究了ZnO薄膜中应力对发光的影响.实验样品为ZnO体单晶、在Si基片上直接生长的ZnO薄膜以及通过SiC过渡层在Si基片上生长的ZnO薄膜.测量了这三种样品的X射线衍射图形、喇曼光谱和光致发光光谱.由X射线衍射图形可以看出,由于SiC过渡层缓解了ZnO与Si之间的晶格失配,使得通过SiC过渡层在Si上生长的ZnO薄膜的结晶质量好于直接在Si上生长的ZnO薄膜的质量.进一步通过喇曼谱测量发现,与ZnO体单晶相比,直接在Si上生长的ZnO薄膜的E2(high)峰红移1.9cm-1,根据喇曼谱峰位移与应力的关系可以推出薄膜中存在0.4GPa的张应力;而通过SiC过渡层在Si上生长的ZnO薄膜的E2(high)峰红移0.9cm-1,对应着0.2GPa的张应力.对照X射线衍射图形的结果可以看出,薄膜中张应力的大小与薄膜的结晶质量密切相关,表明张应力来源于外延层和基片间的晶格失配,晶格失配越大,外延层中产生的张应力越大.有无SiC过渡层的两种薄膜样品的PL光谱中都存在紫外和绿光两种谱带,随样品热处理时氧气分压增加,两种样品都出现绿光增强的相似的变化规律,但有SiC过渡层的样品的变化幅度较小.这一结果说明,绿色发光中心与薄膜的质量,也就是与薄膜中存在的张应力大小有关.在以往研究中得出的非故意掺杂ZnO薄膜的绿色发光中心来源于氧反位缺陷(Ozn),文中研究的结果正好可以解释氧反位缺陷形成的原因.由于薄膜中存在张应力,使得样品的能量升高,其结果必然会产生缺陷来释放张应力,以便降低系统能量.而氧离子半径大于锌离子半径,氧替位锌有利于释放张应力,也就是说,在存在张应力的情况下,Ozn的形成能降低.这一结果进一步证明Si上生长的ZnO薄膜中的绿色发光中心与氧反位缺陷有关.     

RF预处理对ZnO/Si生长的影响

氧化锌是一种Ⅱ-Ⅵ族直接带隙的宽禁带半导体材料,其室温下的禁带宽度3.36eV,由于其具有紫外发光的特性,近来受到研究者的广泛关注.由于ZnO在高效率光散发设备和其它光学方面有应用前景,所以要进行高质量的ZnO薄膜制备的研究.由于晶格失配,ZnO/Si的异质结质量不高,现在主要应用过渡层或表面处理的方法进行改善.本文用MOCVD设备生长ZnO/Si薄膜,所用载气为N2,反应源为CO2和DEZ,衬底为Si(111)单晶外延片.除了对衬底进行常规的化学清洗以外,在生长前进行Ar RF的预处理,是氩离子对硅表面进行一定的破坏,处理能量从0～110W进行了梯度变化,再以同样的生长条件进行原位生长.对于样品我们分别作了XRD、PL、AFM测量,发现Ar RF预处理对薄膜结晶有很大影响,未作处理的样品一般呈多晶态,而处理后的样品在一定能量范围内晶格取向有显著提高,但随预处理能量达到一定限值后取向性被破坏,XRD测试图如1、2、3.预处理对于发光也有很大的影响,在一定能量范围内发光强度只随处理能量加大缓慢衰减,但在高能量状态下,发光明显减弱,峰位也随之变化.可见氩离子轰击硅表面形成了缺陷,这些缺陷在生长中顺延在ZnO部分,并且这些缺陷是发光淬灭中心,随能量的增加而增加.PL测试图如4.通过AFM分析样品的粗糙度,发现预处理对表面粗糙度有减低的作用,随着处理能量的增加,表面粗糙度下降.     

220 GHz回旋单腔管的设计

根据回旋管的线性理论和回旋管自洽非线性理论设计出工作频率为220 GHz,工作电压为20 kV,工作电流为2 A的回旋单腔振荡管,采用的工作模式为TE03模。利用粒子模拟软件MAGIC对设计方案进行验证,得到的注波互作用效率达到37%,平均输出功率为15 kW。     

甲缩醛的合成与重整制氢

综述了甲缩醛(DMM)的合成及其重整制氢研究的最新进展.甲醇选择氧化直接合成DMM的工艺路线短、成本低,是一种合成DMM的新技术,所使用的催化剂要求兼具酸性和redox性能,表面酸性和redox的匹配是获得甲醇高转化率和DMM高选择性的关键.已研究过的性能较好的催化剂体系有负载型Re氧化物、酸性修饰的V2O5/TiO2以及含有Mo和V等的多组分无定形复合氧化物等,在这些催化剂上,甲醇转化率可达60%,DMM选择性可达90%,副产物主要为甲酸甲酯,还有少量甲醛.与甲醇相比,DMM的毒性较低,容易在环境中降解,用DMM代替甲醇进行重整制氢是一种为燃料电池提供移动氢源的新方案.DMM重整制氢需要兼具酸性和金属的双功能复合催化剂,其中酸性组分应当具有很高的DMM水解活性.硝酸处理的高表面积酸性碳材料H-HSPRC(由酚醛树脂碳化得到)具有很高的DMM水解活性,其与传统的CuZnAI催化剂组成的复合催化剂CuZnAl-H-HSPRC具有很高的DMM重整制氢速率,513K时生成H2的速率可达7410ml/(g·h),高于相同温度下CuZnAI催化剂上甲醇重整的产H2速率.