二(芳氧基)稀土(Ⅱ)配合物催化ε-己内酯开环聚合

系统地研究了二（２，６ 二叔丁基 ４ 甲基酚基）钐［（ＡｒＯ）２Ｓｍ（ＴＨＦ）４］催化ε 己内酯的开环聚合，发现它具有很高的催化活性并显示“活性”聚合的特点，在甲苯中，当［Ｍ］／［Ｉ］＝２０００（摩尔比），６０℃，１ｈ，转化率可达９８％．并比较了不同的两价稀土化合物的催化活性．通过核磁分析末端基结构的方法，研究了（ＡｒＯ）２Ｓｍ催化己内酯开环聚合的引发机理，发现催化剂首先与己内酯反应，生成三价烯醇式稀土化合物，后者引发己内酯聚合．     

新型Cd-苯并噻二唑类的金属有机骨架中的光诱导脱羧反应

基于相同配体2,1,3-苯并噻二唑-4,7-二羧酸(H2BTDC),通过不同的溶剂热反应,合成了两个新的3D结构的金属有机框架配合物1[Cd_4(BTDC)_4·5H_2O]和2[Cd_2(BTDC)_2(DMF)·1.5H_2O]。在配合物1的结构中存在两个相邻发色团(BTD单元)为反式平行的排列方式,距离为3.987,小于反式二聚物的理论计算值(4 ?)。在相关的紫外可见吸收光谱中观察到,配合物1在470nm处吸收带的能量低于单个BTD单元典型吸收带的能量。这些证据揭示了在配合物1的结构中存在反式苯并噻二唑二聚体。通过研究光照前后配合物1和2的稳态光谱及电子顺磁共振(EPR)光谱发现,这两个配合物中存在光诱导电子转移引起的光致变色效应,并产生了相应的阴离子自由基。相关的FT-IR光谱表明,由于这一自由基的产生,配合物1和2进一步发生了配体单元的脱羧反应,释放出二氧化碳气体(2331cm~(-1)、2361cm~(-1))。     

原子荧光光谱法测定萤石中的微量铅

以铁氰化钾–盐酸羟胺体系代替铁氰化钾–草酸体系,建立原子荧光法测定萤石中铅含量的方法。对实验条件进行了优化,在负高压280 V,灯电流65 m A,原子化高度8 mm,还原剂3%硼氢化钾溶液(含0.5%Na OH),载流4%盐酸的工作条件下,铁氰化钾–盐酸羟胺体系有明显的增感作用。样品中Ca~(2+)含量在4 g/L之内不影响铅的测定,溶解阶段通过高氯酸冒烟赶尽HF排除氟离子的干扰,并加入硫氰酸钠–邻菲罗啉消除铁和铜等离子的干扰。测定铅的线性范围为0~80 ng/L,相关系数r=0.999 6,方法检出限为0.187μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.25%~1.40%(n=12),加标回收率为97.8%~104.5%。该方法测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符。原子荧光光谱法快速准确,基体干扰少,灵敏度高。     

基于FPGA的扩频接收机中数字匹配滤波器的设计

本文在分析匹配滤波器的工作原理及制约数字匹配滤波器性能的主要参数后,在文献[5]所给出折叠匹配滤波器的基础上设计了一种改进的折叠匹配滤波器结构,该结构具有更好的可实现性和更少的FPGA资源消耗。该设计已经应用于某型号中频数字化直接序列扩频接收机中,并取得了满意的效果。     

基于小波域的可见水印处理

本文提出一种小波域的自适应可见水印处理算法,该算法通过特殊设计的视觉模型,根据主图像和水印图像的特征,逐点确定水印嵌入的拉伸系数,从而使水印的嵌入程度依主图像和水印图像的特征变化而变化.实验表明,结果图像中的水印半透明地呈见在所覆盖的主图像区域,很好地保持了原始图像的细节,满足了对可见水印的一般性要求.     

用于褪黑素检测的电化学生物传感器研究进展

褪黑素是人体松果体分泌的一种重要的神经递质,近年来其在控制昼夜节律和提供免疫抗炎特性等生理调节作用方面备受关注。因此,发展可靠、快速检测体内和体外样本中褪黑素浓度的方法,对于探索褪黑素的临床应用和生物学特性具有重要的意义。本文对褪黑素及其传统检测方法进行简要介绍,重点阐述了近几年报道的用于生物样本和药物样本中褪黑素定量检测的电化学传感器,并对褪黑素传感器的未来发展方向进行展望。     

磷酸钛—磷钨酸铵的合成及性能研究

本文研究了磷酸－磷钨酸铵的合成，离子交换性能及化学结构等方面的性质。实验结果表明，该交换剂对Ｃｓ＾２＋具有很高的选择性和交换容量，在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＮＯ３介质中，该交换剂对Ｃｓ＾＝的交换容量可达０．９５ｍｍｏｌ／ｇ，在１ＡＷ模拟废液中，对ＣＳ＾＋离子仍保持较高的变换容量。     

P-507回流萃取法富集镥的研究——Ⅰ.P-507萃取分离镱镥混合稀土的性能

本文研究了2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P-507)在盐酸和硝酸体系中萃取镱镥混合稀土的性能。说明P-507在硝酸体系中的萃取分离系数较其在盐酸体系中高,而在盐酸体系中有更高的反萃效率。与二(2-乙基己基)磷酸(P-204)相比,P-507具有萃取酸度低、易反萃和不易乳化的优点。我们还确定了回流萃取法分离镥镱的基本参数,表明P-507是一种新型的分离重稀土的良好萃取剂。     

Sb2O3对HZSM-5型沸石表面性质影响的ESCA研究

借助ESCA技术,研究了Sb_2O_3对HZSM-5型沸石表面性质的影响。发现在焙烧过程中,在表面区间有一部分Al_2O_3形成了离析相。Si元素也呈现多种状态,Si峰的最大分裂达到4eV,接近于元素Si与SiO_2之间所曾见的分裂,与沸石吸附了强还原性气体吡啶(在150℃)的结果也相仿。鉴于主体检测技术(如X射线衍射方法等)从未观察到SiO_2还原为Si°,显然这种情况只可能发生于沸石表面层。很可能在焙烧过程中,Sb_2O_3作用于HZSM-5沸石,并改变了沸石的表面结构与表面化学性质(例如,表面酸性),从而强烈地变更了某种工作条件下焙烧产物(即样品)的催化性质,并使得在该催化剂上烃类能够高选择性地转变为对二甲苯。我们认为在HZSM-5型沸石微晶表面进行的烃类转化过程,其选择性主要由整个反应体系(即反应物、产物与催化剂)界面的化学特性所决定,而不只是由“分子筛效应”的几何因素所决定。我们可能通过某些改性剂适当地变更沸石的表面化学性质,以获得较为优异的选择性能。     

CD播放机中使用的DAC（2）积分型DAC

上一期介绍了电流相加型DAC．这一期介绍积分型DAC。积分型DAC具有线性好、音质好的突出优点．可谓曾风光一时与电阻梯形电流相加型DAC平分天下。但是这种DAC由于无法适应高比特高取样化的发展潮流．目前其应用已越来越少。