担载Ru_3（CO）_（12）－Fe_2（CO）_9混合簇的脱羰基作用和表面加氢反应

担载于ＺｒＯ２上的Ｒｕ３（ＣＯ）１２－Ｆｅ（ＣＯ）９混合簇的红外光谱表明，Ｒｕ３（ＣＯ）１２以Ｒｕ（ＣＯ）２Ｏ２表面络合物存在．混合族在真空中随温度升高而发生脱羰基作用，５００℃左右羰基完全脱掉；以Ａｌ２Ｏ３为载体者其羰基不易脱除，升高温度出现多种羰基带．混合簇中的Ｆｅ２－（ＣＯ）９极易脱羰基．担载混合簇在Ａｒ气中进行ＴＰＤＥ时，低温时以脱羰基为主，高于１５０℃时发生表面歧化反应而生成ＣＯ２；在Ｈ２气中，低温时仍以脱羰基为主，高于１５０℃时发生表面加氢反应而生成ＣＨ４．混合簇的脱羰基和表面反应能力与Ｒｕ／Ｆｅ比及载体有关．担载混合簇在ＣＯ加氢反应中以Ｒｕ（ＣＯ）２Ｏ２和分散Ｆｅ存在，还出现－ＣＨｘ多种表面物种．     

3-氨基α-乙基-2,4,6-三碘氢化桂皮酸的示波极谱法研究

在0.02M磷酸-0.08M乙酸-0.08M硼酸介质中,3-氨基-a-乙基-2,4,6-三碘氢化桂皮酸(碘番酸)有两个明晰的阴极化示波导数波,峰电位分别为-0.72伏和—0.86伏(vs.S.C.E.)。以第一波作为定量分析的基础,峰电流与浓度在5.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)M范围内具有良好的线性关系,已成功的应用在碘番酸片剂和原药的分析中。研究了极谱波性质,反应机理和电极过程。认为获得的极谱波为吸附波,电极反应系碘番酸分子中苯环上键合的碘还原所致。电极过程不可逆。     

溶剂热还原法制备蛋壳状碳材料

Eggshell-like carbon materials with high yields have been synthesized by a solvothermal route in a stainless steel autoclave using metallic zinc and absolute ethanol as starting materials. The products were characterized by X-ray powder diffractometry (XRD)， energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX)， Raman spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM). The eggshell-like carbon spheres had diameters ranging from 500 nm to 1 μm. The optimal reaction conditions to obtain eggshell-like carbon materials were 600 ℃ and 12 h.     

巡游电子系化合物La0.8Ce0.2(Fe1-xCox)11.4Si1.6的磁热效应

对制备的化合物La0.8Ce0.2(Fe1-xCox)11.4Si1.6(x=0.02,0.04,0.06)的相组成、巡游电子变磁转变(IEMT)特性和磁热效应(MCE)进行了研究。粉末X射线衍射结果表明,经1373 K真空退火处理7 d后,化合物La0.8Ce0.2(Fe1-xCox)11.4Si1.6(x=0.02,0.04,0.06)均为单相立方NaZn13型晶体结构。随着Co含量由x=0.02增加到x=0.06,样品的居里温度TC由207 K上升到277 K。在0~1.5 T磁场变化下,x=0.02,0.04,0.06时样品的最大磁熵变|ΔSM(T)|分别为40.17,12.60和7.65 J.kg-1.K-1,可见该化合物有巨大的磁熵变,而且随Co含量的增加最大磁熵变迅速减小。该化合物的巨大磁熵变来源于TC处的一级相变,以及在TC以上由磁场诱导IEMT,但由于Co原子对Fe原子的替代能够抑制变磁转变的发生,因此该系化合物最大磁熵变随Co含量的增加迅速减小。     

高效液相色谱同时测定饲料中三种抗生素

建立了反相高效液相色谱法同时检测饲料中土霉素、四环素、金霉素的方法.色谱柱为AichromBond-AQ C18柱,150×4.6mm,粒度5μm;流动相:0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(pH2.5)+乙氰,采用梯度洗脱,乙氰浓度在0～13min内由13%上升到40%;柱温35℃;流速为1.0mL/min;进样量101μL;检测波长375nm.方法检出限:土霉素和四环素0.25μg/mL、金霉素0.50μg/mL,回收率91.70%～101.19%,RSD<1.39%(n=7).     

碳纳米纤维负载Co3S4复合材料的合成及其在染料敏化太阳电池对电极的应用

采用水热法合成四硫化三钴（Co₃S₄）催化材料,并利用球磨和喷涂技术将其制备成对电极,结合新型无碘电解液Co²⁺/Co³⁺用于染料敏化太阳电池（dye-sensitized solar cells,简称DSCs）来研究其光电性能。测试结果显示,基于Co₃S₄对电极,DSCs的能量转化效率（power conversion efficiency,简称PCE）只有6.06%,远远低于Pt对电极（8.05%）。为了提高Co₃S₄的催化能力,采用静电纺丝技术制备碳纳米纤维（electrospun carbon nanofibers,简称ECs）,结合水热法制备出不同负载量的碳纳米纤维负载四硫化三钴（Co₃S₄/ECs）复合催化材料用于对电极,结果表明,Co₃S₄/ECs的PCE最高可达（8.22±0.08）%,优于Pt对电极。     

漩涡辅助-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定沉积物中的多环芳烃

建立了漩涡辅助萃取(VAE)分散液液微萃取(DLLME)高效液相色普法(HPLC)测定水系沉积物中多环芳烃(PAHs)的方法。对萃取剂和分散剂的种类及体积、萃取时间、盐效应及pH值等参数进行了优化。在优化条件下,方法检出限为2.3～6.8 ng/g,线性范围为10～2100 ng/g,相关系数0.9986～0.9994,低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率分别为85.2%±4.7%,85.0%±5.0%和85.0%±5.1%,平均相对标准偏差(RSD)分别为5.7%,6.1%和5.7%。采用本方法对实际沉积物样品中PAHs进行分析,所有沉积物样品中均检出PAHs,3组不同采样深度沉积物样品中PAHs平均含量分别为73.3,49 8和28.3 ng/g,平均加标回收率分别为84.8%±4.8%,83.1%±4.7%和84.6%±4.6%。     

溶剂对煤液化影响的研究

用共振搅拌反应器研究了煤液化过程中溶剂的作用,结果表明,用大分子直链脂肪烃、单环苯系列化合物作溶剂,煤转化率较低。比较不同环数化合物作溶剂对应的煤转化率可得,单环苯系列< 两环萘系列<三环蒽、菲。使用芘溶剂和萘溶剂转化率相近;酚类化合物不适合作煤液化的溶剂;同系列物相比,煤转化率次序为,部分氢化芳香化合物作溶剂>带侧链的芳香化合物作溶剂>芳香化合物作溶剂>完全氢化芳香化合物(环烷烃)作溶剂。气氛对煤转化率的影响与所用溶剂的种类有关,用十氢萘和甲基萘做溶剂时,气氛的影响很小,使用四氢萘时,气氛的影响很大。