纳米孔莫来石陶瓷材料的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)提供硅源、纳米氧化铝(d90=50 nm)提供铝源,通过溶胶-凝胶法与超临界干燥技术,制备了分散纳米氧化铝的SiO2气凝胶块体,所得复合气凝胶块体经1200℃、1300℃热处理后,得到了纳米孔莫来石陶瓷材料。XRD测试表明:凝胶体在1 200℃热处理后发生了莫来石化,1300℃莫来石化基本完成。压汞仪与场发射扫描电镜结果显示:凝胶块体经1 200、1 300℃热处理后,形成了具有纳米多孔结构的莫来石陶瓷材料,其骨架结构包含有200~400 nm的大孔,以及大量位于其孔壁上的6~30 nm的介孔。由于莫来石化的进行,热处理后的陶瓷材料的纳米孔结构具有更高的热稳定性。     

吡嗪缩氨基脲配体铜/锌配合物的晶体结构及荧光性质

合成并通过单晶X射线衍射、元素分析及红外光谱表征了配合物[Cu₂（L）₂Br₂]·CH₃OH（1）和[Zn₂（L）₂（CH₃COO）₂]·2CH₃OH（2）的结构（HL为3-乙基-2-乙酰吡嗪缩4-苯基氨基脲）。单晶衍射结果表明,配合物1中,中心Cu（Ⅱ）离子与来自1个三齿缩氨基脲配体阴离子和2个μ²-桥联的溴离子配位,拥有扭曲的四方锥配位构型。配合物2中Zn（Ⅱ）离子配位构型与配合物1中Cu（Ⅱ）离子的相同,周围的供体原子为N₂O₃。配合物2中的2个醋酸根的配位模式不尽相同,其中一个为μ-OCO双齿桥联,另外一个为μ-O单齿桥联。甲醇溶液中,配合物1和2的荧光发射峰与配体HL相似。     

在TM-HgI_2体系中TmI_2生成机理

引言TmI_2的合成早已有报导,一般采用TmI_3与相应的金属(铥)反应制取。但由于TmI_3易吸水,操作不便。而Tm与HgI_2的反应,反应物可以在空气中按化学计算量称量,操作方便。因稀土二价碘化物歧化稳定性不同,不同稀土二价碘化物的制备方法不同。在制备TmI_2时选用Tm与HgI_2反应,但按文献做法总含有TmI_3。为此我们研究了Tm-HgI_2体系间的反应机理,以期得到较纯的产物。     

简易型离子选择电极-流动注射分析仪的研制及卤水中氯、溴和碘的连续测定

本文设计研制了简单实用的流通池,组装了简易型离子选择电极—流动注射分析仪,对体系的分析特点和影响因素进行了考察。此装置性能可靠,能满足简单流注分析的需要,并建立了卤水中Cl~-、Br~-和I~-的连续测定方法。     

跨膜Ca~(2+)梯度对重组腺苷酸环化酶活力及构象的影响

本文将分离并部分纯化的腺苷酸环化酶催化亚基(ACc)重组于具有或不具有跨膜Ca~(2+)梯度的大豆磷脂脂质体上.酶活性的测试结果表明,酶活性中心一侧Ca~(2+)浓度低于另一侧(500倍)的脂酶体(类似生理条件)酶活性最高;在Ca~(2+)浓度梯度相反的情况下酶活性最低.外加Ca~(2+)载体A23187消除脂酶体两侧的Ca~(2+)梯度可导致前者酶活力降低而后者酶活力升高.不具有Ca~(2+)浓度梯度的脂酶体酶活性介于上述两种脂酶体之间. 蛋白内源荧光及KI对其淬灭效率的测试结果均反映上述几种脂酶体中ACc构象的差异.     

一些新的铜(Ⅰ)取代烯烃配合物的合成与表征

和其它d¹⁰构型的过渡金属不同,铜(Ⅰ)与烯烃或与其它不饱和小分子形成的配合物极不稳定,只有极少数几个被分离出来,铜(Ⅰ)可参与许多重要的均相催化反应,涉及到的反应底物是许多不饱和化合物,但其详细的催化作用机理尚不清楚,因此研究铜(Ⅰ)的不饱和小分子配合物有可能为这类反应机理的探索提供有用的信息;另外铜(Ⅰ)烯烃配合物可用作模拟物来研究植物激素乙烯在生物体内的作用机制,因此,开展铜(Ⅰ)烯烃配合物的研究是有意义的,本文报道了4种带有吸电子取代基烯烃的铜(Ⅰ)配合物的合成及其结构表征,发现在惰性气氛中合成的配合物有相当的稳定性,配位的烯烃能被亚磷酸酯取代。     

苯+环己烷、苯+正庚烷和环己烷+正庚烷的蒸汽压和过量Gibbs自由焓研究

本文采用简单的装置,测定了苯+环己烷(313.25K),苯+正庚烷(308.19K)和环已烷+正庚烷(298.15K)三个体系的蒸汽压-液相组成关系,并由此求得了体系的过量Gibbs自由焓,结果良好。     

质谱中的立体化学效应（19）──对映异构的α－苯乙胺光学纯度质谱测定

质谱中的立体化学效应（１９）──对映异构的α－苯乙胺光学纯度质谱测定吴忆南，涂亚平，潘远江，陈耀祖（浙江大学化学系，杭州，３１００２７，兰州大学应用有机化学国家重点实验室）崔勐，宋凤瑞，刘淑莹（中国科学院长春应用化学研究所）关键词对映体，光学纯度，质...