环糊精-冠醚用作毛细管气相色谱手性固定相的研究

合成了一种新型的气相色谱固定相６－（１－苯并氮杂－１５－冠－５）－２,３,６－Ｏ－全甲基－β－环糊精,并用于一些对映体与芳香族位置异构体的分离。结果表明,新型固定相具有良好的选择性和拆分能力,显示了环糊精与冠醚对化合物分离的协同作用。     

聚乙二醇改性聚乳酸的研究

将丙交酯（ＤＬ ＬＡ）与聚乙二醇（ＰＥＧ）共聚得到了一系列高分子量的共聚物．用ＩＲ、１Ｈ ＮＭＲ和ＤＭＡ对它的结构和粘弹性进行了表征，并测定了其力学性能，同时对材料在加工过程中特征粘度的变化也进行了研究．结果表明，ＰＥＧ与ＬＡ的共聚物是一种三嵌段结构ＨＯ ＰＬＡ ＰＥＧ ＰＬＡ ＯＨ．当ＰＥＧ含量增加时，强度下降，伸长率增加，共聚物逐渐由脆性向韧性转变，因此用ＰＥＧ改性的ＰＬＡ是一种综合性能可调控的生物降解材料     

NZFO-PZT磁电复合纳米纤维的制备及其吸波性能

采用静电纺丝法制备(1-x)Ni_0.5Zn_0.5Fe₂O₄-(x)Pb(Zr_0.52Ti_0.48)O₃(简称为(1-x)NZFO-(x)PZT, x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)磁电复合纳米纤维, 研究了PZT含量对复合纳米纤维结构、电磁特性及微波吸收性能的影响。所有样品均由尖晶石结构NZFO和钙钛矿结构PZT两相所组成。由于NZFO磁损耗与PZT介电损耗的协同效应及界面效应的加强, 适量PZT相的引入可改善复合纳米纤维吸波涂层的电磁阻抗匹配和衰减特性, 提高微波吸收性能。x=0.3和0.4的复合纳米纤维分别在低频和高频范围表现出最强的微波吸收能力。当涂层厚度为2.5~5.0 mm时, x=0.3样品的最小反射损耗在6.1 GHz处达-77.2 dB, 反射损耗小于-10 dB的有效吸收带宽为11.2 GHz(2.8~12.9和16.9~18 GHz);x=0.4样品的最小反射损耗位于18 GHz处为-37.6 dB, 有效吸收带宽达到12.5 GHz(3.3~12.5和14.7~18 GHz)。     

三元聚合物复合颗粒的制备与形态调控

分别考察了聚合过程中的各因素对三元聚合物复合颗粒大小与形态的影响,结果表明:在分散共聚中,复合颗粒的粒径主要由疏水性单体苯乙烯的聚合所决定;并可采用分步聚合的方法先制备目标粒径的种子微球,进而在种子分散聚合过程中实现对颗粒大小的有效控制,其范围在500nm到3μm之间;颗粒表面凸起的不同形态是由聚丙烯腈链的生长和堆积所决定,但受到反应介质性质与聚合温度等条件的影响。     

基于四丹磺酰胺杯[4]芳烃的汞离子荧光化学传感器

我们方便地合成了上沿修饰四丹磺酰胺基团的杯[4]芳烃衍生物1,发现该化合物在含50％水的乙腈中显示出对汞离子高选择性和灵敏性的识别作用,竞争实验表明多数金属离子对其检测干扰较小。机理研究结果表明荧光萃灭源于由丹磺酰胺基团到汞离子的光致电子转移过程。另外,通过研究1和1-Hg2+的荧光衰减实验,以及对比双丹磺酰胺杯[4]芳烃2和单丹磺酰胺杯[4]芳烃3对汞离子的识别作用,发现化合物1的四丹磺酰胺基团具有很好的预组织和协同作用。化合物1对汞离子的检测限为3.41×10-6 mol·L-1,这可以使1成为一个潜在的汞离子荧光化学传感器。     

大分子阳离子光引发剂聚苯乙烯-碘(鎓)六氟锑酸盐的合成及其感光性能的研究

本文用羟基对甲苯磺酰氧基碘苯与聚苯乙烯进行亲电取代反应,得到大分子阳离子碘鎓盐光引发剂聚苯乙烯碘鎓-六氟锑酸盐(PS-I·SbF₆).用核磁共振仪、傅立叶红外光谱仪、凝胶渗透色谱仪、差示扫描量热仪、紫外分光光度仪对其进行了表征.与小分子碘鎓盐系光引发剂相比,PS-I·SbF₆的紫外最大吸收波长λ_max红移,在240-270 nm范围内有较强的吸收;固化成膜后其相对迁移率较小分子光引发剂有显著下降.初步研究了PS-I·SbF₆在环氧体系中的光固化性能,结果表明该体系有较好的光固化和后固化特性.     

10-甲基吖啶苯酚酯衍生物的合成、表征及化学发光特性

吖啶-9-羧酸苯酚酯是一类效率较高的化学发光试剂.其结构一般有两部分组成,吖啶环发光部分和9-羧酸苯酚酯离去基团.本文对离去基团进行修饰,分别在离去基团苯酚部分的2,5或2,6位引入取代基CF₃、NO₂、Br、CH₃,合成了4个新吖啶酯衍生物,并对它们的分子结构进行了表征.4个新化合物和模型化合物(无取代基)比较,均表现出较好的化学发光效率;发光动力学基本符合文献报道规律.而且化学发光法对其水解稳定性考察显示,取代基的电性和位阻是影响稳定性的两大因素.     

大分子阳离子光引发剂聚苯乙烯-碘锚六氟锑酸盐的合成及其感光性能的研究

本文用羟基对甲苯磺酰氧基碘苯与聚苯乙烯进行亲电取代反应,得到大分子阳离子碘镥盐光引发剂聚苯乙烯碘镭一六氟锑酸盐（PS-I·SbF6）．用核磁共振仪、傅立叶红外光谱仪、凝胶渗透色谱仪、差示扫描量热仪、紫外分光光度仪对其进行了表征．与小分子碘镛盐系光引发剂相比,PS-I·SbF6的紫外最大吸收波长λmax红移,在240—270nm范围内有较强的吸收;固化成膜后其相对迁移率较小分子光引发剂有显著下降．初步研究了PS-I·SbF6在环氧体系中的光固化性能,结果表明该体系有较好的光固化和后固化特性．     

溶胶凝胶法合成莫来石纳米带

Single-crystal mullite nanobelts were prepared by a simple sol-gel method using WO₃ as additive, and nanobelts were straight and uniform with width of 200 nm and length of 3~4 μm. The as-prepared products were characterized with XRD, SEM and TEM and the nanobelt formation mechanism was also discussed. The interphase of aluminium tungstate acted as seed crystals or epitaxial templates during the formation of nanobelts. The further experiments showed that there was a strong correlation between the formation of nanobelts and the presence of WO₃.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种典型药品和个人护理品

取饮用水样1.0L,用0.2μm滤膜过滤。滤液以5mL·min~(-1)的流量通过活化后的HLB固相萃取柱(SPE),使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10mL和15%(体积分数)甲醇溶液10mL淋洗HLB柱,随即用甲醇15mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液并于30℃下吹氮,使其体积蒸缩至200μL,加水定容至1.0mL,离心10min,取其上清液,用0.22μm针式过滤器过滤后,取其滤液在仪器工作条件下进行超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析。选用Waters UPLCTMBEH C18色谱柱作为分离柱,用不同比例的(A)8mmol·L~(-1)甲酸铵溶液[含0.1%(体积分数,下同)甲酸]和(B)体积比为1∶1甲醇-乙腈混合液(含1%甲酸)的混合液作为流动相,将色谱柱上的被测物进行梯度洗脱,18种分析物可在34min内达到较好的分离。在MS/MS分析中选择电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行测定。所涉及18种被测物的质量浓度均在15μg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)为5～50pg·L~(-1)。以超纯水和自来水为基质进行加标回收试验,回收率分别为64.4%～113%和78.2%～116%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为1.6%～19%和2.8%～18%。对采自全国不同区域的7个水厂的实样按方法进行分析,其中有3份水样中检出4-乙酰氨基安替比林的含量高于1ng·L~(-1);在所测7份水样中均测得卡马西平和吡喹酮,其含量均低于1ng·L~(-1);还在3～5份水样中测得含量1ng·L~(-1)的四咪唑、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶等化合物。