2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作络合滴定指示剂连续测定铁和铝

对2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚作铁(Ⅲ),铜(Ⅱ)的配位滴定指示剂进行了研究.在pH1.8～2.0时用EDTA标准溶液滴定铁(Ⅲ).在滴定铁(Ⅲ)后的溶液中,加入对铝过量的EDTA标准溶液,在pH3.8～4.0煮沸下,铝(Ⅲ)与EDTA生成稳定的络合物,过量的EDTA用硫酸铜标准溶液滴定,从而测定铝(Ⅲ).     

基于氮掺杂活性炭催化氧化合成氮甲基氧化吗啉的研究

以三聚氰胺为氮源,商用活性炭为研究对象,通过“浸渍吸附+高温热处理”的方式制得系列氮掺杂活性炭,并用于催化氧化合成氮甲基氧化吗啉（NMMO）。采用N₂吸附/脱附、Raman、XPS等对氮掺杂活性炭的孔结构和表面性质进行了表征。结果表明：随着三聚氰胺负载量的增大,氮掺杂活性炭的表面碱性含氮官能团含量增大,进而体现出更好的催化氧化合成NMMO活性。最佳催化剂（ACO850-20N）在催化剂加量为0.02 wt%,反应温度70 ℃和反应时间4 h的工艺条件下,氮甲基吗啉的转化率和NMMO收率可达99.76%和94.31%。      

高速纺PET纤维结构第三态的初步探讨

本文应用计算分峰的原理,用系数不同的不对称高斯函数去分别表征PET纤维的中介态和无取向非晶态的X衍射,并在实验上设法把这两种衍射区分开来,从而建立了能够测算纤维中晶态、中介态和无取向非晶态的相对含量的方法。用这方法研究了高速纺PET拉伸丝在各温度下热处理时的结构,结果表明,纤维的结晶度随热处理温度升高而相应增加,但中介态含量、无取向非晶态含量及许多性质在130—160℃之间出现转折。作者从中介态在热理处时可能发生解取向松驰和发生结晶的综合变化加以解释,DSC的研究结果符合上述观点。     

四元交互体系Li+, Mg2+/SO42-, B4O72-—H2O25℃溶解度和溶液物化性质的研究

研究了Li⁺,Mg²+/SO₄^2-,B₄O₇^2-—H₂O四元交互体系25℃时的溶解度和溶液的密度及折光率.四种原始组份未发生脱水作用,体系中也没有复盐或固溶体形成.体系25℃溶解度等温线由五段组成,有四个结晶区,分别对应于四种原始组份,其中以MgB₄O₇·9H₂O的结晶区最大.溶解度等温线上有两个零变量点,其一为MgB₄O₇·9H₂O,MgSO₄·7H₂O,Li₂SO₄·H₂O三盐共饱点,另一为MgB₄O₇·9H₂O,Li₂B₄O₇·3H₂O,Li₂SO₄·H₂O三盐不相称共饱点.     

亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定肝组织中羟脯氨酸

采用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了肝组织中胶原蛋白水解物羟脯氨酸(Hyp)的快速定量检测方法。将正常及四氯化碳肝纤维化模型小鼠的肝组织样品酸水解,经过滤、稀释后,采用Hypersil GOLD HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以水-乙腈(28∶72,v/v)为流动相进行等度洗脱,最后用配有电喷雾离子源的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在正离子模式下进行检测。结果表明,Hyp在0.78~100.00μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.998 3,方法的定量限为0.78μg/L,样品加标回收率为97.4%~100.9%,相对标准偏差为1.4%~2.0%(n=6)。此外,该方法与传统的氯胺T法进行比较,发现两种方法的检测结果相关性良好,Pearson相关系数为0.927;较氯胺T法,该法具有操作简便、准确度高的优点。该方法可用于肝组织中Hyp的快速定量分析。     

六次甲基四胺与酚类化合物包结现象的研究

Bishop开发的主体化合物1,6-二甲基-1,6-二羟基二环[3,3,1]壬烷可与乙酸乙酯等形成包结物~[1,2],柏木醇通过氢键作用可与酚类化合物形成包结物~[3].比较上述两个主体分子的结构可知,其相似之处在于它们都是桥环化合物,且具有近似球状的分子结构.考虑到六次甲基四胺也是一个球状桥环化合物,且具有与客体分子形成氢键的条件,故它与酚类化合物的包结现象也有助于氢键共晶现象的研究~[4].     

乙二醇基炭黑色浆的制备及其性能

通过超细分散法制备了乙二醇基炭黑色浆,采用单因素变量法阐明分散剂与炭黑质量比、研磨时间和研磨转速对炭黑粒径的影响规律,通过正交实验优化炭黑分散工艺来制备乙二醇基炭黑色浆,并对炭黑在乙二醇溶液中的形貌结构及其分散状态进行了观察。结果表明,分散剂与炭黑质量比为1∶10、研磨时间为180 min、研磨转速为3500 r/min时,炭黑的分散效果最好,平均粒径为170.89 nm,并且在乙二醇溶液中的离心稳定性在90%以上,耐热稳定性在90%以上,具有良好的储存稳定性。     

铜与络天青S喹啉溴化十六烷基三甲基铵多元配合物显色反应的研究

研究了铜与络天青S(CAS)、喹啉、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应,在pH6.9～8.0之间可形成绿色的四元配合物,其最大吸收波长为592nm,摩尔吸光系数为1.37×10~5,铜量在0～20μg/50ml范围内符合比耳定律.方法可用于钢铁、铝合金中微量铜的测定.     

三异丙氧钐催化下醇的选择性乙酰化反应

本文报道了三异丙氧钐(5%)催化下，以乙酸乙酯为乙酰化试剂醇的选择性乙酰化反应。此法操作简便，产率良好。