反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素

建立了化妆品中9种糖皮质激素的反相高效液相(RP-HPLC)测定方法.采用酸化甲醇振荡提取,HLB固相萃取小柱净化,HPLC分离测定.在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999);回收率为85.0%～99.5%,相对标准偏差小于5.8%,检出限(LOD) (S/N≥3)为1.0 ng,定量限(LOQ) (S/N≥10)为2.0 ng.该法可用于化妆品中泼尼松龙、氢化可的松、可的松、甲基强的松龙、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德和氟轻松的检测.     

基于顺丁烯二酸和N,N螯合配体构筑的两个新型三维氢键型超分子体系: 结构、磁性质与理论化学研究

通过调变辅助配体,设计合成了两个新的Cu(II)化合物Cu(mal)(tap)(H2O)]n(1) 和 [Cu2(mal)2(bpym)2(H2O)2]·2H2O(2) (其中H2mal =顺丁烯二酸, tap=1,4,5,8-四氮杂菲,bpym=2,2′-联嘧啶),并用X-射线单晶衍射技术对其进行了结构表征。化合物1是一维弓背状配位聚合链通过氢键和π–π 堆积作用拓展形成的三维超分子体系;化合物2 展现一个具有六连接α-Po(46)拓扑的3D→3D二重穿插结构。此外根据晶体结构,利用Gaussian 03W中的DFT方法对化合物1和2进行几何构型优化,同时,用DFT-BS方法研究了两个化合物的磁性,结果表明计算结果与实验结果吻合,它们均具有弱的反铁磁相互作用。     

流动注射-分光光度法测定自来水中游离氯的研究

设计了游离氯流动注射自动在线检测仪,并研究了仪器的最佳测试条件.该仪器采用改进的N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)比色原理,通过流动注射进样技术,结合光电转化、数字信号处理及自动化控制技术,克服了DPD分光光度法中手工操作的缺陷,实现了样品分析的自动化.结果证明,此系统的试剂用量少、测定范围宽(0.05～6.00...     

二氨基马来腈共聚合改性氮化碳光催化剂

利用二氨基马来腈(DMNA)与二聚氰胺(DCDA)的高温共聚合反应, 制备了石墨相氮化碳 (g-C₃N₄), 并通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、透射电镜 (TEM)、氮气吸脱附实验 (N₂-sorption)、电子顺磁共振 (EPR)、紫外-可见漫反射光谱 (UV-Vis DRS) 和荧光 (PL) 光谱等表征手段,系统考察了共聚合改性对g-C₃N₄晶体结构、化学结构、能带结构、织构、光吸收性能和光催化性能等的影响.研究结果表明:共聚合改性后氮化碳材料仍保持石墨相晶体结构, 但其π电子的离域性增强, 并在催化剂表面产生异质结构, 进而提高了氮化碳在可见光区域的光吸收性能, 并促进了光生载流子的有效分离. 性能评价结果显示, DMNA改性的氮化碳在可见光下光催化产氢活性明显高于未改性的样品, 当DMNA用量为0.01g时, 催化剂的产氢速率最高, 达到45.0 μmol·h^-1, 为纯氮化碳样品的4.5倍.     

导电聚合物构建的高性能固态离子选择电极

基于最新研究文献和自身研究工作,系统总结了以导电聚合物构建的各种高性能固态离子选择电极.导电聚合物所特有的共轭结构以及电子导电和离子导电的双重导电功能使其可以作为离子-电子转换器,从而实现对离子的传感响应与探测.由聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩等导电聚合物为转换中间层而构建的离子选择电极可以实现纳摩尔浓度水平的离子传感探测,有望在环境监测、药物医疗和食品安全等诸多方面发挥重要作用.     

高效液相色谱指纹图谱及随机森林应用于湖南安化黑茶水溶性成分的研究

建立了适用于湖南安化黑茶的高效液相色谱指纹图谱分析方法。样品用水在90℃恒温水浴中浸提20min,以C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0 m L/min,黑茶的各种组分得到较好分离,共确定18个色谱峰作为安化黑茶的特征指纹峰,并通过对照品分析对其中12个峰进行确证。运用相似度评价、主成分分析、正交偏最小方差判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和随机森林法对78个黑茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究和变量重要性判定。结果表明联合指纹图谱分析法和随机森林法可有效区分湖南安化黑茶和其他产地的黑茶。该方法操作简单,精密度、稳定性和重现性良好,为安化黑茶的鉴别和质量控制提供了实验依据。     

紫外分光光度法测定硫酸中的氮氧化物

建立了使用紫外分光光度法测定硫酸中氮氧化物的方法。利用高锰酸钾将试样中的亚硝酸根氧化成硝酸根,然后在硫酸(30%)介质中,于210nm波长处定量测定试样中氮氧化物的含量。方法检出限为0.0000075%,线性相关系数(r)为0.999 0,平均加标回收率为97.2%~102.8%,平均相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~3.1%。方法灵敏度高、检出限低,操作简便、成本低,可应用于蓄电池电解液中氮氧化合物的检测。     

含氰基基团的以C为中心的不对称阴离子离子液体的合成、表征及应用

首次通过不对称阴离子的钠盐/钾盐和不同的季胺化的咪唑,吡咯溴盐/氯盐进行离子交换,合成了一系列含氰基官能团的不对称阴离子功能化离子液体。通过红外、核磁共振、质谱和元素分析对离子液体的结构进行表征;通过TGA对离子液体的热稳定性进行测定,结果发现不对称功能化离子液体具有良好的热稳定性,其分解温度在219-319℃范围内。将功能化离子液体[Bmim][C(CN)2COCH3]作为弱配体应用于模型的Suzuki偶联反应,发现在反应中加入功能化离子液体[Bmim][C(CN)2COCH3]可以使反应收率提高10-15%。     

乳液聚合共聚物玻璃化转变温度及其理论计算

从共聚单体的竞聚率、油相水相分布系数出发,通过动力学模拟计算了丙烯酸丁酯与醋酸乙烯酯乳液共聚物的链结构,并用Johnson公式对其玻璃化转变温度(T_g)进行了理论计算,给出了共聚物T_g及其对应聚合物的重量分布图。发现半连续共聚物有1个T_g,其值随共聚物组成而变化;但一步法共聚物有两个T_g:低温区T_g代表富丙烯酸丁酯共聚物,高温区T_g则代表PVA均聚物。计算结果与实验十分吻合。     

V2O5 / TiO2-SiO2表面酸性对选择性催化还原NO及抗碱金属性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备出不同配比的V2O5/TiO2-SiO2催化剂,运用低温氮吸附-脱附、XRD、FTIR对催化剂进行表征,对NH3法选择性催化还原氮氧化物(SCR)的行为及抗碱金属性能进行了研究.结果显示复合催化剂比表面积达125～413 m2·g-1,表面酸强和酸量不同程度增加,其中载体中含50%SiO2的催化剂(V5ST)表面酸量最大,在典型SCR反应温度350 ℃下Lewis酸很稳定,Bronsted 酸稍有减少.V5ST相比传统催化剂V2O5/TiO2表现出更佳SCR活性和抗中毒性能,其原因可能是部分钾优先与催化剂表面酸结合,从而降低了对钒活性物种的毒害.不同温度下失活程度的对比表明:低温条件下SCR活性主要依赖于B酸,随反应温度升高,稳定的L酸逐渐开始发挥主导作用,失活程度相应较低.