4-(色酮-3-基)-3-乙氧羰基-1,4,5,6,7,8-六氢-5-氧代-2,7,7-三甲基喹啉的一步合成

报道了用3-甲酰基色酮、5,5-二甲基-1,3-环己二酮、乙酰乙酸乙酯与醋酸铵一步法合成4-(色酮-3-基)-3-乙氧羰基-1,4,5,6,7,8-六氢-5-氧代-2,7,7-三甲基喹啉类化合物, 对其结构进行了表征, 并分析了代表性化合物2f的晶体结构. 2f晶体属于单斜晶系, P2/c空间群, 所得晶胞参数为: a＝2.0255(4) nm, b＝0.9132(2) nm, c＝1.4066(3) nm, β＝121.60(3)°, V＝2.2159(8) nm³, Z＝4, D_c＝1.335 g/cm³, μ＝0.209 mm^－1, F(000)＝736, R₁＝0.0556, wR₂＝0.1248.     

CuO/Al2O3脱硫反应单颗粒模型化研究

针对氨再生CuO/Al2O3脱硫反应只发生在固体内外表面的CuO上这一特性,在粒子模型基础上,建立了描述氨再生CuO/Al2O3脱硫的单颗粒数学模型,并在热重分析仪上进行了CuO/Al2O3颗粒脱硫反应动力学的研究,将反应过程中CuO逐步变为CuSO4、孔隙率逐渐减小及气相SO2的有效扩散系数逐渐降低的现象用经验式De=α（1-x）b表达,从而使结构变化对反应的影响在颗粒模型中体现出来。模型预测与实验结果吻合良好。数值分析表明,孔扩散对CuO/Al2O3颗粒脱硫反应进程起重要作用,扩散活化能随反应的进行而增大。     

微波辅助法合成硼、氮掺杂碳点用于检测抗坏血酸

以乙二胺为碳源和氮源,4-羟基苯硼酸为硼掺杂剂,采用微波辅助法一步合成了硼、氮掺杂碳点(B,N-CDs)。通过透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、X射线光电子能谱对其形貌、光学性质等进行表征。B,N-CDs的最大激发和发射波长分别为400和510 nm。以硫酸奎宁为参照,B,N-CDs的相对量子产率为9.94%。Fe³⁺的存在可使此CDs的荧光猝灭,而抗坏血酸(AA)可通过将Fe³⁺还原为Fe²⁺,使B,N-CDs的荧光恢复,基于此,建立了一种检测AA的荧光分析方法。本方法对AA具有良好的选择性,在1.0～80.0μmol/L浓度范围内,B,N-CDs的荧光恢复程度与AA的浓度呈良好的线性关系,检出限为0.49μmol/L(S/N=3)。将此方法应用于果汁中AA的测定,结果较好。     

添加剂和溶剂退火协同优化制备高性能厚膜有机太阳能电池

通过溶剂添加剂1-氯萘(CN)和二硫化碳(CS₂)溶剂退火(SVA)协同优化了基于窄带隙小分子受体的厚膜活性层形貌,揭示了该策略对共混膜形貌的调控机理,研究了其对活性层中的载流子动力学以及器件光伏性能的影响.结果表明,CN添加剂可以有效促进受体材料结晶聚集,CS₂溶剂退火能够进一步提升活性层材料分子堆积的有序性,同时优化给受体材料相分离尺寸,降低共混膜表面的粗糙度,实现了良好的纳米尺寸相分离形貌.基于CN+SVA处理的PM6∶Y6厚膜(300 nm)器件的电荷传输和复合性质得到改善,取得了15.23%的光电转换效率(PCE),显著高于未经处理(PCE=11.75%)和仅用CN处理(PCE=13.48%)的光伏器件.该策略具有良好的适用性,将基于PTQ10∶m-BTP-PhC6器件的光伏性能从13.22%提升至16.92%.     

C1-对称手性氮杂环卡宾(NHC)配体的不对称合成及其催化性能研究

以喹啉醛与芳胺化合物的不对称还原胺化为关键步骤,设计合成了一类C₁-对称且兼具手性并环与大位阻N-取代基两种优势结构单元的手性氮杂环卡宾配体.进一步以钯催化的分子内α-芳基化反应和铜催化的功能化烯烃质子硼化反应为模型反应,详细研究了该类配体的结构与催化性能的关系,发现四氢喹啉骨架上的8-位取代基以及大位阻手性N-取代基均对提升配体的手性诱导能力具有重要作用.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定高锰钢中多元素的含量

<正>锰是钢中的有益合金元素之一,又是冶炼的脱氧剂和脱硫剂,对提高钢的耐磨性作用明显^[1]。高锰钢具有较高的硬度和强度,其中硅、锰、磷、镍、铬、铜、钼、钒、钛等元素含量对其性能影响很大,是评价高锰钢品质的重要指标,也是其产品检测的必检项目。国家标准系列GB/T 223《钢铁及合金化学分析方法》中钢铁及合金中硅、锰、磷、镍、铬、铜、钼、钒、钛等元素的测定方法包括了重量法、滴定法、光度法及火焰原子吸收分光光度法等,     

水中微量芘和荧蒽的胶束增敏荧光分析法同时测定

建立了吐温-20(Tween-20,Tw-20)直接荧光法同时测定水中溶解态芘(pyrene,Py)和荧蒽(fluoranthene,FLuA)的方法.该法测定芘和荧蒽的线性范围分别为1.98×10-10 ～9.88×10-8 mol/L和2.00×10-9 ～7.99×10-7 mol/L,检出限分别为9.88×10-11 mol/L和5.99×10-10 mol/L.方法灵敏,用于自来水、江水样的分析,取得了良好的效果,芘的回收率分别为92%～102%和101%～102%,荧蒽的回收率分别为90%～100%和94%～111%.为预测和治理水污染提供了一种灵敏、快速且简便的测试手段.     

轻稀土元素在大鼠组织器官中的分布特征

研究La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd在大鼠组织器官中的分布规律。以雄性SD大鼠为试验对象,适应性喂养一周后剃去大鼠被毛,随机分为对照组和柠檬酸稀土低、中、高剂量组,每组10只共4组,剂量分别为0,50,500,5000 mg.kg-1(体重)。灌胃4周后,采集大鼠被毛、肝脏、脾脏等脏器。用等离子体质谱(ICP-MS)法测定大鼠被毛、肝脏、脾脏、全血中La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd轻稀土元素含量。轻稀土元素在大鼠全血、毛发及脏器中的分布特征分别为:肝、脾脏中的分布与摄入量完全对应;全血中分布趋于自然分布特征;股骨中对照及低剂量组的分布与摄入量倒置;而毛发中则呈现与受试物一致的特征,在一定程度上反映机体的稀土环境暴露水平。     

Ka波段小型化FMCW雷达低中频信号处理技术研究

为了显著降低FMCW雷达后端数字信号处理电路的电路面积与电路成本,提出了低中频的设计思路,利用频谱搬移技术对目标信号进行下变频处理,使目标信号频率在20KHz以下,相比直接对目标信号进行处理,A/D采样率得到减小,对3.5m处的目标进行测试,测试结果得到目标频率从160KHz有效的降低到了10KHz,验证了低中频方法的可行性,满足小型化低成本雷达应用需求。     

文献共被引下可靠性试验技术的可视化分析

通过对可靠性试验技术共被引文献知识图谱的深入解读,并结合对节点文献共被引频次和中心度的比较分析,得到了以下2点结论:1)可靠性试验技术的理论框架没有突破性的创新,但是,模拟仿真试验、环境应力试验和强化试验等可靠性试验的方法得到了进一步的优化;2)可靠性环境应力筛选技术、可靠性强化试验技术在知识群2中成为了学者们关注的重点,并得到了广泛的应用,成为了当前乃至今后可靠性试验技术发展的重点.