多贝斯的电化学行为及其测定

研究了多贝斯在汞电极上的示波行为,在玻碳电极上的线性扫描伏安行为和循环伏安行为,建立了胶囊中多贝斯含量的微分脉冲伏安测定法。在汞电极的示波计时电位图上,多贝斯能在0.2mol LNaOH溶液中产生一对可逆切口,而在0.1mol LH2SO4中仅在阴极支产生一个切口;在玻碳电极上,在0.1mol LH2SO4中被氧化成2 磺基 1,4 苯醌,并在 0.26V产生一氧化峰,在微分脉冲伏安图上峰高与浓度在2.20×10-8～3.40×10-6mol L范围内呈线性关系,回归方程为ip(μA)=0.0221 0.0435c(×10-8mol L),r为0.998;检出限为1 1×10-8mol L;对1.50×10-7mol L多贝斯10次测定的RSD为0.96%。     

静电纺丝法制备的V2O5/MoO3复合光催化剂的表征及其光催化降解邻苯二甲酸二甲酯活性

邻苯二甲酸二甲酯是一种干扰人体内分泌系统的化学物质,尽管对人体具有潜在危害,目前仍做为塑料、醋酸乙烯酯、纤维素等生产过程中的添加剂而广泛使用.伴随着邻苯二甲酸二甲酯的生产和应用,自然界不可避免地受其污染.因此,如何有效降解排放在环境中的邻苯二甲酸二甲酯以减少其对人类的不利影响成为化学研究者的重要任务.通过半导体光催化剂高效利用太阳能光催化降解邻苯二甲酸二甲酯是一种有效方法. TiO2等半导体光催化剂由于光催化过程中产生的电子-空穴对极易复合导致其催化效率不高,减少光生电子-空穴对复合率进而提高光量子效率的方法有金属掺杂、非金属掺杂、表面敏化、半导体复合等多种手段.其中, MoO3由于其独特的结构和化学性质广泛应用于光催化领域,并常作为耦合剂与其他半导体(如TiO2)复合以提高光催化活性.在我们以前的工作中,曾使用MoO3做为耦合剂与V2O5复合,实验结果证明MoO3与V2O5复合形成异质结构有效提高了V2O5的光催化效率. MoO3由于其带隙较宽(约2.90 eV),对太阳光利用率不高,以及电子-空穴对极易复合导致MoO3实际光催化活性并不好.因此,我们考虑以MoO3做为主体, V2O5做为耦合剂研究n(V)/n(Mo)比对V2O5/MoO3复合光催化剂结构和性能的影响.我们以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、四水合钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)和偏钒酸铵(NH4VO3)为原料,采用静电纺丝技术结合溶胶凝胶过程的方法,成功制备了具有不同n(V)/n(Mo)比的V2O5/MoO3复合光催化剂. XRD结果表明,当n(V)/n(Mo)<1/6时,钒离子掺杂进入MoO3晶格内,n(V)/n(Mo)>1/6时,部分钒离子掺杂进入MoO3晶格内,部分钒离子聚集形成V2O5晶体, V2O5晶体数量随着n(V)/n(Mo)逐渐增加,且尺寸有所增长.这一点在扫描电镜中得到了进一步的证实.扫描电镜结果表明α-MoO3呈规则的层状结构,为长度约3μm,宽度约2μm,厚度约500 nm的表面光滑的正交相MoO3微纳米片,而V2O5则为微纳米颗粒,其中表面光滑的层状MoO3微纳米片散乱分布在块状V2O5微纳米颗粒之间,并与V2O5微纳米颗粒团簇紧密接触.由于二者的紧密接触,可能在二者交界处形成了V2O5/MoO3异质结构.紫外-可见漫反射光谱数据表明,掺杂或者异质结构的形成有效降低了MoO3的带隙,促进了MoO3对可见光的吸收,拓宽了光响应范围.为进一步确定MoO3与V2O5复合前后元素的化学态变化,我们进行了XPS能谱测试.通过对V 2p和Mo 3d XPS谱图高斯曲线拟合发现,与纯V2O5相比, VM-6和VM-2中不同价态的V元素电子结合能均有所增加.同时, VM-6和VM-2中的Mo元素的电子结合能与纯MoO3相比有轻微的减少,这说明无论是掺杂还是异质结构的形成都使V离子和Mo离子的化学环境有所改变.我们以亚甲基蓝为探针反应,测试V2O5/MoO3复合光催化剂的催化活性.结果表明,无论掺杂还是异质结构的光催化剂光催化降解亚甲基蓝的活性均远大于纯MoO3和V2O5.这可能是由于V 3d杂质能级的存在以及V2O5和MoO3交界处异质结构的形成有效降低了MoO3的带隙,拓宽了光响应范围.另一方面,异质结构有利于光生电子-空穴对的分离,有效提高了光量子效率.其中, n(V)/n(Mo)的最佳比为1/2,亚甲基蓝的光降解率高达89.23%.为了测定V2O5/MoO3复合光催化剂对邻苯二甲酸二甲酯的光催化活性,我们选取了样品纯MoO3, V2O5, VM-6和VM-2进行测试.测定结果与光催化降解亚甲基蓝结果吻合, VM-2催化效果最高,可达82.20%.并通过高效液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯降解过程的中间产物为邻苯二甲酸.     

Schiff碱型壳聚糖高分子冠醚的合成和表征

将４‘－甲酰基苯并１５－冠和－５和４‘－甲酰基苯并１８－冠－６与矣糖分子中的氨基反应,使冠醚单元接枝到高分子壳聚糖上,合成了Ｓｃｈｉｆｆ碱型壳聚糖冠醚,经元素分析,ＩＲ,Ｘ－粉末衍射分析和固体＾１３Ｃ ＮＭＲ分析表征了其结构。实验结果表明壳聚糖冠醚与预期结构相符。并初步考究他其对某些金属离子的吸附选择性。     

应用数字图象分析研究环球晶的生长和熔融过程

将数字图象分析技术用于偏光显微镜，建立了一套图象实时采集，显示和分析的测量系统，初步将其应用于聚己酯和聚乙烯－丙烯腈无规共聚物的共混物环球晶的生长和熔融过程研究。     

LaNi5基贮氢合金的还原性

At room temperature, LaNi5-based multicomponent alloys can easily react with Cu2+ aqueous solution (such as the CuSO4 solution). The elements La, Ni, Co, Mn and Al in the alloys were oxidized to form their ions correspondingly, and the Cu2+ ion was reduced to precipitate as metal copper.     

纳米微昌Y2Sn2—xFexO7—δ的制备及其催化选择性能研究

采用共学沉淀并加法制备了Ｂ位掺杂烧绿石型稀土复合氧化物纳米微晶Ｙ２Ｓｎ２－ｘＦｅｘ７Ｏ－δ。制备的纳米微晶属于立方晶系，Ｆｄ３ｍ，晶胞参数和掺杂量呈线性关系。通过Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ，ＴＧ－ＤＴＡ，气相色谱和γ射线辐照等技术研究了纳米微晶对ＣＯ的催化选择性能。     

天花粉蛋白2.6A分辨率的晶体和分子结构

天花粉蛋白晶体已经在2.6A分辨率进行晶体学修正,本文将详细描述天花粉蛋白的晶体和分子结构,在总结8种核糖体失活蛋白氨基酸顺序规律的基础上,结合天花粉蛋白晶体和分子结构对15个最保守的氨基酸残基进行分析,发现Gin 156,Glul60,Arg 163和Glu189 4个最保守的极性氨基酸残基聚集在大小结构域交界处的分子表面上,构成了蛋白分子的活性中心。     

泥螺内脏器官的组织病理学观察与分析

对健康和患病泥螺主要器官进行解剖学和组织学研究．患病泥螺外部症状不明显，肝、嗉囊、肠、鳃等组织细胞病变严重，上皮细胞游离面细胞膜溶解，细胞内类脂滴、溶酶体增多，线粒体等细胞器极少，核淡染，变形，核仁染色深，分裂为多个．组织中未发现细菌，也未见病毒颗粒及病毒包涵体．     

养殖泥螺生态习性研究

2000年3—5月在舟山市、宁波市的泥螺养殖津面观察研究养殖泥螺的生态习性。并进行几种环境因子对泥螺生存影响的试验。结果表明，养殖泥螺的生存温度为0—30℃；适宜比重为1．000—1．020；幼螺的适宜比重为1．010—1．025；泥螺适宜海水酸碱度为3．74—9．09；干露死亡时的体重消耗率为68．5％—69．7％。幼螺干露死亡时的平均体重消耗率为74．6％；底质条件对泥螺的个体活力无明显影响，本文还细述了泥螺的生活习性，讨论了泥螺幼螺比重适宜范围与泥螺养殖、底质条件与泥螺品质的关系。