含8-羟基喹啉侧基聚酯及其锌和铝配合物的合成与荧光性质

经多步反应合成3种含8-羟基喹啉侧基聚酯(P7~P9),进一步与无水醋酸锌和六水氯化铝反应,得到6种聚酯锌、铝配合物(P7-Zn~P9-Zn,P7-Al~P9-Al)。 采用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、热重分析仪、差示扫描量热和荧光光谱等技术手段对其结构和性能进行表征。 P7~P9易溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)和N-甲基吡咯烷酮(NMP),P7-Zn~P9-Zn和P7-Al~P9-Al部分溶于DMF、DMAC、DMSO和NMP。 P7~P9的质均相对分子质量(M_w)为1.79×10⁴、2.14×10⁴和2.52×10⁴ g/mol,相对分子质量分布指数PDI为1.54、1.64和1.72。 P7~P9的5%失重温度分别为291.6、291.3和284.9 ℃,P7-Zn~P9-Zn、P7-Al~P9-Al的5%失重温度分别为348.7、339.2、334.6、316.1、316.7和316.0 ℃。 P7~P9的玻璃化转变温度(T_g)分别为121.8、106.2和86.4 ℃,聚酯锌、铝配合物的T_g均高于180 ℃。 P7~P9的DMF溶液(5×10^-5 mol/L)在413~418 nm处发紫色荧光,P7-Zn~P9-Zn、P7-Al~P9-Al的DMF溶液(5×10^-5 mol/L)分别在509~513和485~487 nm处发强绿色荧光,固体分别在516~519和492~497 nm处发强绿色荧光。 P7~P9、P7-Zn~P9-Zn和P7-Al~P9-Al的荧光量子产率分别为5.5%~8.4%、21%~28%和23%~29%。     

碱金属助剂对 Au-Pt/CeO2 催化剂催化水煤气变换反应活性的影响

 制备了碱金属 M (M = Na, K, Rb 和 Cs) 掺杂的 Au-Pt/CeO2 催化剂, 考察了其催化水煤气变换反应的活性, 并采用 X 射线衍射、H2 程序升温还原、紫外-可见漫反射光谱和 X 射线光电子能谱技术研究了 K 助剂对 Au-Pt/CeO2 催化剂结构和表面性质的影响. 结果表明, 添加少量电负性较低的 K 虽然使 Pt 的还原变得困难, 但有利于 Au 金属态的稳定, 并使催化剂表面 Ce3+ 富集而产生氧空位, 显著提高了 Au-Pt/CeO2 催化剂活性. 当 K 负载量为 0.025%, 反应温度 250 oC 时, CO 转化率可达 95%.     

尿样中神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOF MS/MS检测方法研究

建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行测定,内标法定量。该方法对EMPA、IMPA、PMPA的线性范围均为5～320μg/L,相关系数均不低于0.9974;EMPA、IMPA、PMPA的加标回收率分别为57%、98%、81%;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/L,定量下限(S/N≥10)均为1μg/L。并将该方法应用于禁化武组织(OPCW)首次生物医学样品分析演练未知尿样的检测,结果满意。     

胶束电动毛细管色谱法测定生脉注射液中五昧子酯甲的含量

生脉注射液由红参、麦冬、五味子等药组成，具有益气养阴、复脉固脱功效。主要用于治疗气阴两亏、脉虚欲脱的心悸、气短、四肢厥冷、脉欲绝、心肌梗塞、心源性休克及感染性休克等疾病。五味子有敛肺、滋肾、生津和涩精等功能，是常用中药之一，其乙醇提取物可用于治肺虚、喘咳、梦遗、滑精、久泻久痢等。毛细管电泳是近年发展起来的高效、快速、微     

铬（Ⅵ）—SAF—H2O2褪色光度法测定污水中微量铬（Ⅵ）

在硼砂－氢氧化钾介质中，铬（Ⅵ）对过氧化氢氧化水杨基荧光酮褪色有催化作用，加入三乙醇胺可阻止催化反应。以此建立了微量铬（Ⅵ）的褪色光度法测定，该法不需加热，允许干扰量较大，灵敏度为１．０×１０＾－９ｇ／ｍＬ，ε＝１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１，０．０５－５．０μｇ／２５ｍｌ铬符合比尔定律，用于测定某些污水中之铬（Ⅵ）不需分离富集，其结果与二苯碳酰二肼法相符，加样回收９６－１０３％。     

Bi4PMo(12)O(49)催化剂的性质及其在丙烷选择氧化中的活性

从钼磷酸出发制备了Ｂｉ４ＰＭｏ１２Ｏ４９催化剂，ＩＲ及ＸＲＤ分析结果表明，高温焙烧后其基本组成为α－Ｂｉ２Ｍｏ３Ｏ１２／ＭｏＯ３，考察了该催化剂对丙烷的选择氧化生，ＥＳＲ及ＸＰＳ测定结果表明，反应后催化剂中Ｍｏ＾５＋的含量明显增加，这暗示着反应物种吸附在Ｍｏ＾６＋上，而Ｂｉ则为气相氧的入口。     

富马酸依美斯汀原料药合成工艺的改进及其结构表征

以邻苯二胺为起始原料,经5步反应合成了富马酸依美斯汀（1）。 采用加入相转移催化剂的方法,改进了2个关键中间体2-氯-1-(2-乙氧基乙基)苯并咪唑（4）和依美斯汀（5）的合成工艺。 反应无需控制水分,中间体4和5的收率分别提高至67.9%和74.9%。 产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR、质谱、元素分析、差热分析及X射线粉末衍射证实。     

应用化学"113"人才培养体系的探索

In order to bridge the gap between the supply and the demand of talent cultivation, the existing talent cultivation system of applied chemistry specialty is reformed and a new "113" talent cultivation system is guided by Outcome-Based Education (OBE) education. The advanced engineering education mode is adopted to provide students with an engineering education based on the background environment of the conceptual-design-implementation-operation (CDIO) process. The characteristic "three modernizations" education mechanism, namely, cooperative education, family training and personalized guidance, are implemented. By building a new system of "113" talents training, an engineering talent training environment is formed, which takes the family as a unit, the enterprise as the background, and the project as the carrier. The problem of separating the supply from the demand of talents training for applied chemistry specialty will be fundamentally solved.     

一种刺松藻来源的硫酸阿拉伯聚糖的制备及特征结构表征

刺松藻(Codium fragile)经水提-醇沉获得粗多糖, 进一步将刺松藻粗多糖(CFP) 通过Q-Sepharose Fast Flow(QFF) 阴离子交换柱纯化得到6个多糖组分CFP1CFP6, 其中, 在CFP6中发现纯度较高的阿拉伯聚糖. 采用高效凝胶渗透色谱与十八角激光散射仪联用法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱法对CFP6的分子量及单糖组成进行了分析. 结果表明, CFP6是一种分子量为79290的多糖, 由阿拉伯糖(Ara)和半乳糖(Gal)组成, 二者摩尔比为14.8:1.0. 通过多维核磁共振波谱、 液相色谱-质谱联用及二级质谱等方法对CFP6的糖苷键连接方式及其寡糖序列结构进行表征, 进一步阐明了该复杂多糖的特征结构. 经判断, CFP6主链由Ara组成, 通过 β-(1→3)糖苷键连接, 在Ara的C2位存在分支结构, 硫酸基位于Ara的C4或C2位.