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61.
建立了快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法测定人体血液、尿液中氟乙酸的方法。以去离子水为萃取溶剂,使用快速溶剂萃取仪处理血液和尿液样品,取上清液依次经超滤管和0.22μm水相针式滤膜净化,稀释50倍后进样检测。采用Ion Pac AS20离子色谱柱以15.0 mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行等度淋洗,流出液通过抑制器后进入三重四极杆质谱,在负离子、多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,氟乙酸在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.14、0.47μg/L。氟乙酸在血液和尿液中的回收率分别为93.4%~95.8%、96.2%~98.4%,日内精密度分别为0.8%~1.6%、0.2%~1.0%,日间精密度分别为2.3%~3.8%、3.9%~6.9%。进一步考察发现该方法在血液、尿液中的基质效应较弱,分别为-7.4%、-3.0%。该法无需衍生化处理,简便高效,灵敏度高,重复性好,适用于人体血液、尿液中氟乙酸的快速检测。 相似文献
62.
建立了实时直接分析离子源-质谱(DART-MS)快速检测沙土中5种神经性毒剂降解产物的方法。方法在0.03~10 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03~0.1 mg/kg, 5种神经性毒剂降解产物在沙土中的回收率均不低于71.8%,相对标准偏差(RSD)不超过11%。利用建立的DART-MS定性方法分析了禁止化学武器组织(OPCW)的PT48次环境样品水平考试盲样样品,根据获得的母离子和碎片离子的高分辨质谱(HRMS)数据及MS/HRMS质谱碎裂特征,鉴定出所有适合DART-MS分析的化学毒剂相关化合物,与OPCW发布的配样清单一致。 相似文献
63.
预处理条件对Ni-Ce-P非晶态合金液相加氢活性的影响 总被引:10,自引:0,他引:10
采用真空骤冷技术制备了Ni82Ce0.31P17.7和Ni82P18非晶态合金。通过高压氢气中热处理, 使其粉化。DSC研究结果表明加入少量Ce使Ni-P非晶态合金晶化温度提高160℃。用高压反应釜考察了氧化温度和氢还原温度对Ni-De-P非晶态合金本乙烯液相加氢活性的影响, 并对比了Ni-P和Ni-Ce-P的加氢活性, 活性测试的结果表明: 氧化、还原处理过程使Ni-Ce-P加氢活性显著增加, 最佳的预处理条件是240℃氧化1h, 300℃氢气还原2h; Ni-Ce-P加氢活性是Ni-P加氢活性的3-4倍, 用AES和XPS研究了氧化、还原过程中,Ni-Ce-P表面性质的变化。 相似文献
64.
65.
66.
建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈(含0.1%甲酸)超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以水(含0.5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明:在最佳条件下,双酚A(BPA)、壬基酚(NP)、双酚F(BPF)在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,双酚B(BPB)、双酚S(BPS)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-n-辛基酚(4-n-OP)在0.2~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.994 1,检出限(LOD)为0.2~0.5 μg/L,定量下限(LOQ)为0.5~1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。 相似文献
67.
68.
以CuSO4和ZnCl2为原料, 采用温和的液相还原法制备得到Cu2O/ZnO微米结构高效光催化剂. 研究了不同[Cu2+]/[Zn2+]比条件下所得Cu2O/ZnO复合物的形貌和光催化活性. 通过5.5 h的光照, Cu2O/ZnO光催化剂对甲基橙染料的降解率为(77.5±0.1)%. 将多形貌Cu2O/ZnO复合物作为阳极, 铂片作为对电极, 中间注入甲基橙溶液, 组装“三明治”结构拟电池, 研究了复合物的光降解机制. 相似文献
69.
70.
合成了孔道平行于短轴方向的W原位掺杂的介孔SBA-15分子筛(W-s-SBA-15), 以其为载体制备了Pt/W-s-SBA-15催化剂, 考察了催化剂中Pt、W负载量变化对甘油氢解制1,3-丙二醇(1,3-PDO)性能的影响. 采用多种手段对催化剂的形貌、活性组分Pt和W的存在状态、催化剂的酸性等性质进行了系统的表征. 催化剂评价结果表明, 随着Pt、W负载量的增加, 甘油的总转化率和液相转化率(CTL)提高, 而1,3-PDO选择性呈先升高后降低的火山型变化趋势. 在Pt负载量为4.0 wt%、W/Si物质的量比为1/480的4Pt/W-s-SBA-15(1/480)催化剂上, 在433 K、H2压力4.0 MPa、反应时间24 h的条件下, 甘油氢解制1,3-PDO的得率可达49.0%. 根据表征结果, 我们发现在Pt/W-s-SBA-15催化剂上的甘油转化率与Pt活性比表面积直接相关, 而小的Pt粒径、Pt与单分散WO4之间密切的协同作用, 则有助于提高1,3-PDO的选择性. 相似文献