均相催化的醇和胺借氢反应

醇和胺的借氢反应是一种制备胺类化合物的绿色途径。本文介绍了借氢反应的概念,并重点介绍了均相催化的醇和胺之间借氢反应的起源、重要进展以及未来的发展趋势。     

生物大分子印迹传感器研究进展

分子印迹传感器在有机小分子分析检测方面的应用已趋近成熟,在生物大分子检测方面的应用近年来也逐渐增多.本文就近年来分子印迹技术在大分子生物传感器中的构建及应用进行综述,包括光学传感器、电化学传感器、质量型传感器等,并对目前分子印迹传感器在生物大分子检测方面存在的问题进行分析,对生物大分子印迹传感器的未来发展方向提出展望.     

高铁酸盐在Sn02-Sb2O3／Ti电极上的选择性电化学合成

合成了SnO2-Sb2O3／Ti电极材料．实验结果证实，在14mol／L NaOH水溶液中和完全避免析氧反应的条件下，Fe(Ⅲ)物种在该电极上进行电化学氧化并生成FeO4^2-．结果表明，Fe(OH)。在浓NaOH溶液中发生酸式电离，形成可溶于水的FeO2^-，该离子的浓度随着碱溶液浓度变化而发生明显变化，而且它还是发生化学氧化和电化学氧化的反应物．在SnO2-Sb2O3／Ti电极上，FeO4^2-的电化学还原起始电位为0．38V(vs.Hg／HgO，14mol／L NaOH)，FeO2^-电化学氧化起始电位为0．54V．结果还表明，用电化学方法氧化Fe(Ⅲ)物种生成FeO4^2-是个多步骤过程．     

CeCl3对工业电解液中镍电沉积层晶粒的细化作用

随着镍箔、镍薄带材在新能源电池中的广泛使用,对镍沉积层微观组织结构和性能有了更高的要求。通过添加剂和电沉积镍生产工艺优化,得到微观组织可调控的镍沉积层,成为电解镍品质提升的重要研究方向。稀土离子由于具有较强的吸附性,在电解沉积过程中可以通过提高形核率、阻碍晶粒长大来改善金属沉积层的组织结构。本文通过向电解镍生产使用工业电解液中添加不同浓度CeCl3盐,借助扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)等分析方法得到镍沉积层晶粒尺寸和分布,当工业电解液中添加CeCl₃最佳浓度为0.8 g·L^-1时,对镍沉积层晶粒的细化效果最好;Ce的加入只能使镀层晶粒细化,但不与发生共沉积,Ce的加入只是起到改变镀层组织结构的作用,并且只是以金属形式发挥作用。     

聚乙二醇作造孔剂制备大孔溶胶凝胶生物活性玻璃

Two kinds of macroporous bioglasses were prepared via sol suspension and precipitate using Polyethylene Glycol particles as pore former. The samples were characterized using scanning electron microscopy (SEM), BET, X-ray diffraction (XRD), Intrusion Mercury Porosimetry, mechanical strength test and in vitro bioactivity test. These glasses exhibited a hierarchical structure with interconnected macropores (10～300 μm) and mesopores (2～50 nm) framework. In vitro tests showed that the samples had excellent bioactivity. The samples derived from precipitate showed better macroporous structure and much higher mechanical strength.     

多取代芳香族化合物的合成 5.卤素-苯硒基取代的丁二烯和丁炔二酸二甲酯的环加成-芳构化串连反应

本文报道用环加成－芳构化串连反应制备多取代芳香族化合物的方法。将１－氯－２－卤－３－苯硒基－１，３－丁二烯（５）与丁炔二酸二甲酯进行Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应时，能直接生成多取代的芳香族化合物４－苯硒基－５－卤代邻苯二甲酸二甲酯（４）。若用２－卤素－３－苯硒基－１，３－丁二烯（１）与丁炔二酸二甲酯进行Ｄｉｅｌｓ－Ａｌｄｅｒ反应，只得到正常的加成产物４－苯硒基－５－卤素－１，４－环己二烯－１，２－二甲酸二甲酯（３），需再用ＤＤＱ处理，才得到多取代芳香族化合物（４）。     

固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素

以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。     

V2O5纳米片固载Pt纳米粒子催化剂的构建及其增强催化空气氧化脱硫性能

以铂系金属为代表的贵金属催化剂在工业反应中通常表现出优异的催化性能,这是因为其具有独特的d带电子结构和较高的价电子比.近年来,由于大气排放法规愈发严苛,铂系贵金属催化剂在催化空气氧化燃油脱硫方面的研究引起了广泛关注.在该催化反应中,铂系金属纳米粒子可以有效活化空气中的氧气,产生的活性氧物种可以将油品中的噻吩类硫化物氧化为其对应的强极性砜类物质,从而可以将其从非极性的油品中分离出来,有效实现油品中硫化物的深度氧化脱除.然而,在反应过程中铂系贵金属纳米粒子易发生流失和烧结,从而导致催化剂的失活.因此,急需寻找一类可以有效固载铂系贵金属纳米粒子的载体.在目前已报道的众多载体中,以ZrO₂、TiO₂、CeO₂、ZnO等为代表的过渡金属氧化物引起了广泛的关注.通常认为,铂系贵金属纳米粒子的d轨道电子和过渡金属氧化物之间可形成金属-载体强相互作用.然而,目前所使用的过渡金属氧化物载体的比表面积较小,从而导致铂系贵金属纳米粒子难以有效且均匀地分散于其表面.本文采用热膨胀气相剥离法制备了超薄V2O5纳米片,并通过超声辅助沉积法将Pt纳米粒子固载于其表面,从而得到一系列可高效活化空气氧化脱硫的催化剂(Pt NPs-n/V₂O₅纳米片).通过电感耦合等离子体光谱、高倍透射电镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱、X射线衍射、拉曼光谱和氮气吸附脱附等方法对催化剂的结构和形貌进行了表征.结果表明,尺寸为4-5 nm的Pt纳米粒子可有效均匀分散于层数约为6层的V2O5纳米片表面;在空气氧化脱硫反应中,当催化剂中Pt理论负载量为2 wt%时,反应5 h后,油品的脱硫率可达99.1%,实现了硫化物的深度氧化脱除.该反应体系对不同硫浓度、不同含硫底物的油品均有较好的脱除效果,但对含有烯烃、芳烃的油品脱除效果较差.此外,催化剂循环使用7次后,其脱硫活性仍无明显下降,表现出优异的重复使用性能.对反应后的催化剂进行表征,发现Pt几乎不发生流失,这可能是由于Pt纳米粒子和V₂O₅纳米片之间形成了金属-载体强相互作用.该结果为其他空气氧化反应的有效进行提供了新思路.     

微纳米纤维素功能膜在能源与环境领域的应用

探寻绿色清洁的资源与材料以维持高效的社会经济增长是未来数十年人们面临的最大挑战之一. 可持续资源与绿色材料的开发是降低传统化石能源与材料比重的最有前途的方案. 纤维素作为一种可持续发展、 可生物再生、 储量丰富且低成本的天然高分子聚合物, 在众多领域中具有广泛的应用, 并且纤维素可以加工成各种构型, 包括气凝胶、 泡沫、 海绵和薄膜等. 本文介绍了不同形态的纤维素及其衍生物组装而成的功能膜在能源与环境中的应用, 综述了微纳米纤维素及其衍生物在先进功能化储能器件方面的最新进展和制备方案, 以及在用于水处理的膜分离技术中的应用, 其中重点讨论了微纳米纤维素及其衍生物功能膜在电池、 电容器及水处理等领域中的作用, 如隔膜、 柔性电极膜和分离膜等. 此外, 还对纤维素及其衍生物功能膜的未来发展进行了总结和展望.     

高效液相色谱法测定保健食品中七烯甲萘醌

建立高效液相色谱法测定保健食品中七烯甲萘醌(MK-7)。含油脂类食品先经脂肪酶酶解,再经异丙醇提取,不含油食品直接使用异丙醇超声提取,采用高效液相紫外检测器进行检测。用Intersil ODS–3 C_(18)型色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇–异丙醇(体积比为75∶25)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。MK-7的质量浓度在0.4-20 mg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法检出限为0.06 mg/L,定量限为0.2 mg/L。含油脂类食品与不含油脂类食品中MK-7平均加标回收率分别为96.2%、103.2%,测定结果的相对标准偏差分别为0.9%、1.0%(n=9)。室温下,MK-7样品溶液在24 h内稳定。该方法操作简单,可用于保健食品中MK-7的含量测定。