Ti(OiPr)4/席夫碱配合物催化不对称2-甲氧基丙烯与对硝基苯甲醛的Hetero-ene反应

由新型联苯手性骨架(R)-( )-2-氨基-2′-羟基-6，6′-二甲基-1，1′-联苯la，(R)-( )-2-氨基-2′-羟基-4，4′，6，6′-四甲基-1，1′-联苯1b与不同取代基的水杨醛反应合成了9个新型席夫碱配体2a-2i，化合物的结构用核磁共振以及高分辨质谱进行表征．其中(R)-( )-2-氨基-2′-羟基-6，6′-二甲基-1，1′-联苯和3，5-二溴水杨醛衍生得到的席夫碱配体2g与Ti(O′Pr) 生成的配合物催化不对称2-甲氧基丙烯与对硝基苯甲醛的Hetero-ene反应，在-10℃反应3h时获得了最高为79?的反应产物．     

偶氮溴磺（Ⅲ）与钡配合物的分光光度研究及应用

研究了偶氮溴磺（Ⅲ）与Ｂａ２＋配合物的光度特征和显色反应的最佳条件。在较宽的ｐＨ范围内，试剂与钡形成１∶１的蓝色配合物。稳定常数Ｋ＝２３６×１０４，λｍａｘ＝６５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１２４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｂａ２＋浓度在６×１０－７～１×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１范围内遵守比耳定律。该法可满意地用于河水和自来水中Ｂａ２＋的测定。回收率在９６１％～１０１１％之间。相对标准偏差小于１５％。     

外辐射源雷达目标旋转部件微动参数估计

大多数飞机目标具有旋转部件, 对其微动参数进行估计可为雷达目标分类识别提供重要信息.外辐射源雷达因其体制上的特点, 在微多普勒效应探测及其利用等方面具有独特优势.文中结合压缩感知理论提出了一种目标旋转部件微动参数估计新方法, 该方法基于微多普勒信号内在特性来构造字典矩阵, 将常规的微动参数估计问题转化为稀疏信号恢复问题.仿真与实测数据处理结果验证了所提方法的有效性和鲁棒性.     

液相色谱–串联质谱法测定蔬菜中6种极性农药残留量

建立了百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺6种极性农药的液相色谱–串联质谱测定方法。采用SCX和C_(18)复合填料(质量比为1∶20)的Shiseido CAPCELL PAK CR色谱柱分离,用超高压液相色谱–串联质谱仪测定。利用响应面法优化得到样品的前处理条件,蔬菜样品用甲酸–乙腈溶液均质提取,三氯甲烷液–液萃取净化,在定量限的1,2,10倍浓度水平,回收率在61.7%~116.8%之间,测定结果的相对标准偏差不大于13.6%(n=6)。该法适用于蔬菜中百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、单甲脒、灭蝇胺残留量的测定。     

ICP-AES法测定氮化硼中铁、钙含量

建立微波消解–ICP–AES测定氮化硼中铁、钙含量的方法。采用高压微波消解法对样品进行溶解,考察了硼基体和共存元素对铁、钙测定结果的影响。结果表明,铁、钙标准溶液的质量浓度与光谱强度线性良好,相关系数均大于0.999,铁、钙的检出限分别为0.024,0.006μg/mL,加标回收率分别为96%~103%,99%~100%,测定结果的相对标准偏差分别为2.46%,1.10%(n=7),用该法对BN标准样品进行测定,测定结果在标准值允许范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于氮化硼中铁、钙含量的检测。     

Preparation and photocatalytic activities of 3D flower-like CuO nanostructures

Hierarchical 3D flower-like CuO nanostructures on the Cu substrates were synthesized by a wet chemical method and subsequent heat treatment. The synthesis, structure and morphologies of obtained samples under different concentrations of Na₂S₂O₃ were investigated in detail and the possible growth mechanisms of the 3D flower-like CuO nanostructures were discussed. Na₂S₂O₃ plays a key role in the generation of the 3D flower-like CuO nanostructures. When the concentration of Na₂S₂O₃ is more than 0.4 mol/L, the 3D flower-like CuO nanostructures can be prepared on the Cu foils. The photocatalytic performances were studied by analyzing the degradation of methyl orange (MO) in aqueous solution in the presence of hydroxide water (H₂O₂). The 3D flower-like CuO nanostructures exhibit higher photocatalytic activity (96.2% degradation rate) than commercial CuO particles (36.3% degradation rate). The origin of the higher photocatalytic activity of the 3D flower-like CuO nanostructures was also discussed.     

典型通信装备电磁敏感度判据研究

在当前战场复杂电磁环境下用频装备电磁辐射效应研究的需求下,针对用频装备电磁敏感度判据研 究的不足,以某型通信电台为试验对象,通过辐射法和电流注入法对通信电台进行敏感度试验,探索通信电台在不 同频率不同强度的电磁干扰下效应参数的变化规律。结果表明不同干扰频率不同干扰强度下电台效应参数变化规 律基本一致,选择工作破坏级作为语音通信敏感度判据,选择误码率10%作为数字通信敏感度判据能有效的减小试 验的误差,提高通信电台电磁敏感度试验的准确性。     

固相反应法制备NaInO_2纳米颗粒及其光催化性能研究

以Na2CO3和In2O3为原料,采用固相反应法制备出纯相NaInO2纳米颗粒。通过X射线衍射图谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(DRS)等手段对样品进行表征。研究n(Na2CO3)/n(In2O3)比和焙烧温度对产物结构和形貌的影响,并以甲醛溶液为目标降解物,考察NaInO2纳米颗粒的光催化性能。结果表明,在n(Na2CO3)/n(In2O3)=2∶1,750℃焙烧2 h条件下获得纯相菱方相的长方体形NaInO2纳米颗粒,晶粒尺寸为33.6nm。经可见光照射6 h后,NaInO2纳米颗粒对甲醛的降解率可达48%。     

用于计算机配色的反射光谱数据质量评估方法研究

基础色样的反射光谱数据质量是影响计算机配色结果的重要因素之一。目前评价配色反射光谱数据质量的方法有反射光谱检测法和K/S检测法,但这两种方法需检测每种基础色样和各个波长的反射率与K/S值,检测过程过于复杂,故不适用于光谱数据质量的快速直观检测。本文使用45°/0°和d/8°几何条件的分光光度计测量以铜版纸和银卡纸为基材的胶印油墨基础色样反射光谱数据,基于光谱检测法优化获取基础色样反射光谱数据的几何条件,提出了一种明度色度对比检测法；并对比分析了反射光谱检测法,K/S检测法和明度色度对比检测法。结果表明,45°/0°和 d/8°几何条件均可用于铜版纸基础色样反射光谱数据的测量,但45°/0°几何条件不符合银卡纸基础色样反射光谱数据的测量要求；而对于d/8°分光光度计,在包含镜面反射时,银卡纸为基材的透明白反射率小于各基色墨反射率,且青墨与品红墨反射率分别在浓度为60%开始出现异常交叉,从而导致高浓度区域光谱质量较差；而在明度色度对比检测图中,青墨与品红墨样条与参考铜版纸基础数据偏离更加明显。故须选择大于或等于各基色墨反射率的透明白,基础色样中需约束青墨与品红墨的最大浓度；以漫反射特性较好的铜版纸作为配色基材时,明度色度对比检测法检测效果较现有两种检测法更为直观。     

热转印法电路板制作在实验教学中的应用研究

实验室中电路板制作一直困扰着实验技术人员,采用热转印法制作电路板技术解决了这一难题。热转印法制作电路板简单快捷、精度高、成本低,在实验室中可小批量制备。根据我们几年来的实验探索,摸索出热转印法制作电路板的操作工艺、技术参数,稳定可靠。将该方法投入到学生的课程设计和毕业设计实验中,收到了良好效果,为提高学生的技能起到了积极作用。