液相色谱、紫外吸收法测定蜂蜜中四环素及质谱残留确证

本文对蜂蜜中的四环素、土霉素、金霉素和强力霉素检测方法进行了优化和验证。采用ChelatingSepharose Fast Flow螯合琼脂糖柱对蜂蜜样品中的四环素类残留进行净化，pH＝4.0的Na2EDTA–Mcllvaine缓冲溶液洗脱。随后用固相萃取柱Oasis HLB净化，同时比较了其它固相萃取柱净化效果。液相色谱使用C18色谱柱，流动相由草酸、乙腈和甲醇组成，等度洗脱。紫外检测器吸收波长为355 nm时，蜂蜜样品中添加浓度为15、50和 100 ng/g的四环素可定量检出。平均回收率大于50％，相对标准偏差低于10％（n=18）。四环素、土霉素、金霉素、强力霉素的检测限分别为5、5、10、10 ng/g，定量限为15ng/g。采用液相－串联质谱方法对蜂蜜中添加浓度为2–50 ng/g的四环素类残留进行了确证。线性范围为5－300ng/ml，线性相关系数r > 0.995；确证方法检测限为10－20 ng/g。     

液相色谱-电喷雾串联质谱测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留

建立了蜂蜜中大环内酯类抗生素红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)及螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经固相萃取提取、净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,以基峰离子进行定量。大环内酯类残留的检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在5.0-200μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R2>0.99)。在2.0、10.0、20.0和40.0μg/kg 4个添加水平下,除个别药物外,大环内酯类的平均回收率范围为60%~130%;日内RSD<10%,日间RSD<15%。结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于蜂蜜中大环内酯类药物残留的分析确证。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健食品中非法添加的42种化学药物

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱法快速筛查中成药和保健品中非法添加化学药物的方法。中成药和保健品样品,经提取溶剂提取,以12000 r/min离心后进行质谱分析。采用Phe-nomenex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)进行分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相,进行梯度洗脱。质谱采用正离子和负离子同时扫描,Fullms-dd-MS2模式进行分析。在所建立的色谱条件下,42种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在20,50和100 ng/g加标水平下,所有分析物的平均回收率为69.3%~105.2%,相对标准偏差(RSD)小于8.9%。运用本方法对31种保健品和中成药进行快速筛查,发现其中3种添加了盐酸二甲双胍,1种添加了西地那非,1种添加了羟基莫豪西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高。适用于中成药和保健品中非法添加化学药品的定性与定量检测,可用于非法添加药物的筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中8种药物残留

建立了豆芽中8种药物(4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌灵)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。豆芽样品经0.1%冰醋酸-乙腈溶液提取、浓缩,分散固相萃取剂净化后,用液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。8种药物在5~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r20.99),定量下限为5μg/kg。在5,10,20μg/kg 3个加标水平下,8种药物的回收率为71.6%~87.9%,相对标准偏差不大于14.6%。方法准确、简单、快速,可用于豆芽中8种药物的同时测定。     

一种高精度被动地理定位技术研究

提出了一种主要针对地面目标的高精度被动地理定位的方法,该方法结合旋转椭球地球平行面模型与光电探测系统瞄准线地理姿态,推导了目标高精度被动定位解析算法.为提高测量定位精度,通过对地面目标在地球坐标系中的运动建立加速度当前统计模型作为状态方程,利用地面目标被动定位解析结果作为量测方程,应用标准卡尔曼滤波方法进一步提升目标定...     

基于改进LSOOC的SAC-OCDMA通信系统性能分析

提出了一种基于改进的latin方阵光正交码(MLSOOC)、适合光谱幅度编码(SAC)光码分多址(OCDMA)系统的地址码构造方法,码字间有理想的互相关,容量达到了SAC的上限.分析了SAC编解码的原理、光纤Bragg光栅(FBGs)谱幅编解码的工作过程及在考虑相位引起的强度噪声(PIIN)、热噪声和散弹噪声情况下的系统信噪比(SNR)和误码率(BER).结果表明:在光源和信道理想条件下,多址干扰(MAI)可以消除;在考虑噪声的情况下,可以有效抑制PIIN减小BER;在满足一定BER下,系统承载的同步上路用户多容量比用Hadamard码大大增加.     

三(对乙酰基苯基)甲烷的合成及表征

以三苯甲烷（TPM）和乙酰氯为原料,以无水三氯化铝为催化剂,二氯乙烷为溶剂,经过乙酰化反应得到三（对乙酰基苯基）甲烷（TAcPM）．讨论了原料配比、溶剂、温度和后处理等因素对产率的影响,并采用红外、核磁及元素分析对TAcPM的结构进行了表征．     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蚝油、虾油、鱼露中的7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)。样品分别用甲醇和20%甲醇水溶液超声提取，离心后经MAX固相萃取小柱富集、净化。使用Chromcore 120 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.0μm)分离，以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相(初始流动相体积比30∶70),梯度洗脱，流速0.7 mL/min,以二极管阵列检测器检测，检测波长254 nm,柱温35℃。7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在0.5～50.0 mg/L内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999 9,检出限为0.2～0.4 mg/kg,定量限为0.5～1.3 mg/kg。选用蚝油、虾油、鱼露3种样品在3个加标水平下做加标回收试验，7种防腐剂在3种样品中的回收率较好，分别为91.0%～102%、95.5%～106%、95.0%～105%,相对标准偏差≤6.97%。利用该研究建立的检测方法对135个实际样品进行风险筛查，发现某酱油...     

清洗对偏振分光膜损伤阈值的影响

采用微分干涉显微镜、扫描电镜和聚焦离子束观察了偏振分光膜损伤的形貌,从损伤机理出发,研究了清洗对偏振分光膜损伤阈值的影响。结果表明:清洗能有效去除表面杂质,清洗质量越好,基板上的杂质尺寸越小,杂质密度也越小,相应的偏振分光膜S光的损伤阈值越高;清洗能有效去除基板表面的纳米吸收中心,吸收性杂质分布密度越小,吸收峰越低,P光的损伤阈值越高。