Solid‐state 31P NMR investigation on the status of guanine nucleotides in paclitaxel‐stabilized microtubules

Microtubule dynamics is a target for many chemotherapeutic drugs. In order to understand the biochemical effects of paclitaxel on the GTPase activity of tubulin, the status of guanine nucleotides in microtubules was investigated by ³¹P cross‐polarization magic angle spinning (CPMAS) NMR. Microtubules were freshly prepared in vitro in the presence of paclitaxel and then lyophilized in sucrose buffer for solid‐state NMR experiments. A ³¹P CPMAS NMR spectrum with the SNR of 25 was successfully acquired from the lyophilized microtubule sample. The broadness of the ³¹P spectral lines in the spectrum indicates that the molecular environments around the guanine nucleotides inside tubulin may not be as crystalline as reported by many diffraction studies. Deconvolution of the spectrum into four spectral components was carried out in comparison with the ³¹P NMR spectra obtained from five control samples. The spectral analysis suggested that about 13% of the nucleotides were present as GTP and 37% as GDP in the β‐tubulin (E‐site) of the microtubules. It was found that most of the GDPs were present as GDP‐P_i complex in the microtubules, which seems to be one of the effects of paclitaxel binding. Copyright © 2015 John Wiley & Sons, Ltd.     

基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。     

Synthesis of ZSM‐5 Films and Monoliths with Bimodal Micro/Mesoscopic Structures

A route to synthesize ZSM‐5 crystals with a bimodal micro/mesoscopic pore system has been developed in this study; the successful incorporation of the mesopores within the ZSM‐5 structure was performed using tetrapropylammonium hydroxide (TPAOH)‐impregnated mesoporous materials containing carbon nanotubes in the pores, which were encapsulated in the ZSM‐5 crystals during a solid rearrangement process within the framework. Such mesoporous ZSM‐5 zeolites can be readily obtained as powders, thin films, or monoliths.     

High-performance MIM capacitor using ALD high-k HfO/sub 2/-Al/sub 2/O/sub 3/ laminate dielectrics

For the first time, we successfully fabricated and demonstrated high performance metal-insulator-metal (MIM) capacitors with HfO/sub 2/-Al/sub 2/O/sub 3/ laminate dielectric using atomic layer deposition (ALD) technique. Our data indicates that the laminate MIM capacitor can provide high capacitance density of 12.8 fF//spl mu/m/sup 2/ from 10 kHz up to 20 GHz, very low leakage current of 3.2 /spl times/ 10/sup -8/ A/cm/sup 2/ at 3.3 V, small linear voltage coefficient of capacitance of 240 ppm/V together with quadratic one of 1830 ppm/V/sup 2/, temperature coefficient of capacitance of 182 ppm//spl deg/C, and high breakdown field of /spl sim/6 MV/cm as well as promising reliability. As a result, the HfO/sub 2/-Al/sub 2/O/sub 3/ laminate is a very promising candidate for next generation MIM capacitor for radio frequency and mixed signal integrated circuit applications.     

CSTN-LCD用铬版清洗效果的改善

利用铬版清洗机对CSTN-LCD用铬版进行清洗处理,分析了清洗过程中出现的铬层脱落现象,铬层脱落与轴向喷射压力和水平切力密切相关,通过调整转速和喷射压力探索了安全使用条件:在转速不超过1000r/min,喷射压力低于0.5×105Pa的情况下使用铬版清洗机进行清洗是相对安全的。同时采用预清洗处理的方法满足清洁要求,使换线时间由平均3h缩短到平均1h以内,年产能提高270000片。     

草酸钙在硫酸软骨素自组装膜上周期沉淀的研究

利用硫酸软骨素(chondroitin sulfate，CS)在云母基底上通过浇铸法制备的自组装膜为基底，诱导草酸钙在其上的凝集生长。发现当硫酸软骨素的浓度为1．Omg／ml时在该膜体系中可形成规整的周期性草酸钙环状沉淀。这种有序的环状结构可能是耗散结构的一种具体表现形式。利用原子力显微镜(atomic forcemicroscope，AFM)和傅立叶红外光谱仪对这种结构进行了表征，实验结果显示合适浓度下形成的CS膜在一定程度上可以抑制草酸钙的凝集结晶，表明高分子基质与无机离子间强烈的相互作用对无机盐的成核结晶有显著影响，为探讨结石的形成与抑制提供了一定的实验依据。     

美国固体照明技术进展概况

介绍了美国能源部于2002年开始实施的固体照明(SSL)技术的"下一代照明计划".同时对美国SSL技术的研发、生产和使用现状以及召开学术会议的情况做了叙述.     

用于高频谐振器的PbTiO_3基压电陶瓷

传统的PZT压电陶瓷的相对介电常数较大,一般为1 000以上,用于高频谐振器不易与线路匹配;而PbTiO3基压电陶瓷的相对介电常数较小,一般仅为200左右,对于10 MHz以上频率的谐振器,用PbTiO3基压电陶瓷作为压电振子是最佳的选择。本文主要研究用于高频谐振器的MnO2和Nd2O3改性PbTiO3基压电陶瓷的性质。PbTiO3基压电陶瓷的性质的改善是与此种陶瓷的制备工艺,显微结构和电导机制紧密相关的。     

非负定阵元素的扰动和正定完备化

在保持非负定性不变的前提下,本文对矩阵每一元素容许多大的扰动作了进一步的研究, 将本文的结论和C．R．Johnson提出的部分正定阵的正定完备化进行比较,容易发现对已知的正定矩阵求扰动,本文的结论比用C．R.Johnson的正定完备化计算扰动形式上更简单,同时也给出了不同于C．R．Johnson的部分正定阵的正定完备化表示的另外一个公式,推出了这些正定完备化矩阵应具有的若干性质．     

系数变号的半线性椭圆方程的正解

本文研究半线性椭圆方程Dirichlet问题-△u=α（x）f(u），x∈Ω， u（x）=0，x∈ЭΩ，正解的存在性，其中Ω为R^n中有界的带光滑边界的区域，α(x)可以变号。