氯化钠-硫氰酸铵-氯化十四烷基吡啶体系浮选分离铜

在水溶液中Ｃｕ(Ⅱ )与硫氰酸铵、氯化十四烷基吡啶形成不溶于水的三元缔合物 ,在少量氯化钠存在下此三元缔合物沉淀浮于水相上层并与水分成界面清晰的两相 ,分相过程中Ｃｕ(Ⅱ )被定量浮选。而Ｆｅ(Ⅲ )、Ｃｏ(Ⅱ )、Ｎｉ(Ⅱ )、Ｍｎ(Ⅱ )、Ｃｄ(Ⅱ )等离子在该体系中不能被浮选 ,借此可实现Ｃｕ(Ⅱ )与这些离子的分离。1　实验部分1 1　仪器与试剂氯化钠 (Ａ .Ｒ .,洛阳市化学试剂厂 ) ;1 .0×1 0 - 2 ｍｏｌ·Ｌ- 1 氯化十四烷基吡啶溶液 (ＴＢＰＣ)(ｐａｃｋｅｄｉｎＳｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ) ;0 .2ｍｏｌ·Ｌ- 1 硫氰酸铵标准溶液按文…     

Study on cationic polymerization of isobutylene using electrochemical method

The cationic polymerization of isobutylene (IB) initiated by H₂O/TiCl₄ was carried out in a mixture of methylene dichloride and n-hexane at −60 °C in the presence of a variety of external electron pair donors (EDs), such as triethylamine (TEA), N,N-dimethyl acetamide (DMA) and pyridine (Py). The effects of ED concentration ([ED]), H₂O concentration ([H₂O]) on conductance and capacitance in H₂O/TiCl₄/ED/CH₂Cl₂ reaction system were investigated. The effects of [ED], [H₂O], solven polarity and polymerization time on monomer conversion, molecular weight (MW), molecular weight distribution (MWD, M_w/M_n) of polyisobutylene (PIB) were also investigated. Conductance decreased while capacitance increased with increases in both [ED] and electron donicity of ED. Conductance and capacitance increased with [H₂O] when [H₂O] was more than [Py]. Both unpaired and paired ions existed as propagating species or chain carriers in the presence of relatively low [ED] and polymers with bimodal molecular weight distribution (peak a and b) were obtained. The peak a with high molecular weight was induced by propagation via unpaired ions while peak b with low molecular weight was induced by propagation via paired ions. The propagation via paired ions could be achieved and polymers with unimodal molecular weight distribution could be produced when sufficient amounts of external ED was introduced to polymerization system.     

4-氨基吡啶印迹聚合物毛细管整体柱的电色谱识别机理

在石英毛细管中原位聚合制备了4-氨基吡啶印迹聚合物毛细管整体柱，通过考察流动相中乙腈比例对4-氨基吡啶、2-氨基吡啶和硫脲在分子印迹聚合物毛细管整体柱、空白聚合物毛细管整体柱和硅烷化衍生的开管柱上迁移时间和分离情况的影响，研究了4-氨基吡啶分子印迹聚合物毛细管整体柱的CEC识别机理。发现有机添加剂的含量对印迹聚合物的印迹识别能力影响很大，甚至能改变混合物的流出顺序。根据随乙腈含量改变混合物迁移时间和流出顺序的变化规律，可以推测：随着乙腈含量的提高，色谱保留对迁移的影响越来越大；随着乙腈含量的降低，电泳对迁移的影响越来越大。     

硝酰氯和顺/反亚硝酸氯及其互变异构反应的理论研究

用密度泛函理论（DFT）的B3LYP方法和6－311＋G（3df）基组，计算了气态下硝酰氯和顺／反应硝酸氯的几何构型、电子结构、红外光谱以及热力学性质，并讨论了它们的互变异构反应，分析了过渡态的结构。结果表明，B3LYP／6－311＋G（3df）计算得到的结果与实验值及CCSD（T）方法计算结果吻合，且更适应于研究反应机理，ClNO2转变为cis-ClONO的过渡态（TS1）偏离平面构型；cis-ClONO和trans-ClONO互变反应的过渡态（TS2）属于内旋转位垒；高水平计算表明不存在由ClNO2直接转变为trans-ClONO的过渡态，而是得到了一个十分接近异裂产物的二级马鞍点（2SP）。根据得到的热力学函数计算了气态时各温度下互变异构反应的平衡常数。     

酱香型酒香气成分研究：1.珍酒,茅台酒空杯香分离及官能色谱探索

本文系统地研究了酱香型酒主体香的分离方法，摸索出“溶剂萃取－自然挥发－溶解”的酱香型酒空杯香的分离方法，首次从珍酒、茅台酒中分离出典型的空杯香。用在线色谱闻香系统研究了酱香型酒空杯香的化学成分，同时进行色谱测定及嗅闻。结果表明，空杯香是多种成分构成的复合香。     

共聚物在聚合物共混体系中的增容作用I.嵌段共聚物

随着高分子合金领域的研究发展，以共聚物作为增容剂对不相容的聚合物共混体系进行改性已得到了广泛的研究和应用。本文分为两篇，分别介绍利用嵌段共聚物、接枝共聚物和无规共聚物所做的增容改性研究。本篇着重讨论嵌段共聚物(包括两嵌段和三嵌段以及多嵌段共聚物)在聚合物共混体系中的增容作用和增容机理。     

溴加成脱烯反应用于含烯汽油单体烃及族组成的分析

 提出了一种用于汽油组成分析的新方法 ,该方法采用溴加成选择性地转化并检测烯烃 ,解决了单体烃分析中的烷烯混峰问题 ,简化了识谱过程 ,由此通过一个包含极性预柱与非极性分析柱的简单二维体系或者与气相仪 (GC)联用的原子发射光谱检测器 (AED)两种途径均可进行准确度高的单体烃分析。在所选溴加成条件下 ,汽油中烯烃溴化率为 10 0 % ,而烷烃和芳烃保持惰性。处理全过程仅需 12 0s～ 15 0s ,操作简单且重复性好。该处理适用于含烯量为 0～ 10 0 % (体积分数 )的汽油 ,且主要针对含烯较高的催化裂化汽油。     

壳聚糖及其在分析化学中的应用

综述了壳聚糖、甲壳素在污水处理、电化学、原子吸收光谱、高效液相色谱、吸光光度法中的应用。引用文献28篇。     

配合物[Ln(C6H5COO)2(NO3)(Bipy)]2的合成及表征

镧系含杂环胺三元配合物的研究从六十年代至今已进行了大量探索 ,但四元配合物的研究一直不多 ,并且由于联吡啶 (Ｂｉｐｙ)的配位能力相对较弱 ,有关其四元配合物的研究报道更为少见[1～ 3] 。我们探索合成了 [Ｌｎ(Ｃ6 Ｈ5ＣＯＯ) 2 (ＮＯ3)(Ｂｉｐｙ) ]2 ,且在合成过程中首次观察到了热力学与动力学竞争的现象。1　实验部分1 1　试剂和仪器稀土氧化物纯度超过 99.99% (上海跃龙有色金属有限公司 ) ,其余试剂均为分析纯。ＣａｒｌｏＥｒｂａ 1 1 0 6型元素分析仪 ;ＤＤＳ 1 1Ａ型电导率仪 (1 .0× 1 0 -3ｍｏｌ·Ｌ-1ＤＭＦ) ;日本岛津 47…     

脉冲进样火焰原子吸收光谱法测定血清、脑和骨中的铁

采用脉冲微量进样火焰原子吸收光谱法测定血清、脑组织及骨中铁含量。血清样品经稀释后直接测定，脑组织及骨样品采用HNO3－HClO4湿法消化。实验探讨了进样体积、提升速度等影响因素，方法的相对标准偏差为1．1％－3．3％，平均回收率为99．0％－100．1％。