固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺

1引言三聚氰胺(m elam ine)为白色或无色结晶,通常用于塑料制品中合成树脂的生产,在高温和酸性条件下能引起三聚氰胺转移到食品中。近来,一些不法厂商将三聚氰胺添加到宠物食品中导致宠物死亡,引起广泛关注。因此,如何快速、准确地分析食品中的三聚氰胺成为食品企业,食品监管机     

直接电导检测-离子排斥色谱法测定芳香族羧酸

研究了直接电导检测-离子排斥色谱法分离测定芳香族羧酸(邻苯二甲酸、水杨酸、苯乙酸、对羟基苯甲酸、苯甲酸和邻甲苯甲酸)。以Shim-packSCR-102H色谱柱为分离柱,H2SO4为流动相,考察了流动相浓度、色谱柱温度、流速对分离和测定芳香族羧酸的影响,确定最佳色谱条件为:0.08mmol/LH2SO4作为流动相,柱温45℃,流速1.2mL/min。所测芳香族羧酸的检出限为0.07～0.98mg/L;相对标准偏差在2.6%以下(n=5);回收率为95.8%～100.1%。本方法用于酱油样品的分析,得到满意结果。     

铜/金修饰电极-阴离子交换色谱-直流安培法测定阿米卡星注射液组分

建立了一种用阴离子交换色谱分离、以自制铜/金修饰电极为工作电极的直流安培电化学法(DC)直接检测硫酸阿米卡星注射液中主要组分及杂质含量的分析方法。考察了流动相浓度、测定电位等参数对色谱分离和测定的影响。在固定相为CarboPacPA10阴离子交换柱、流动相为26 mmol/L NaOH的色谱条件下,检测电位为0.64 V时,阿米卡星在0.0005~0.02 g/L(r=0.9989)和0.02~0.2 g/L(r=0.9991)两个浓度范围内呈线性。与裸Au电极在采用脉冲安培检测模式(PAD)时相比,电化学检测所需要的碱性强度低(pH<13),而且测定灵敏度高,线性范围宽。本方法不需要柱前和柱后衍生化,能同时测定硫酸阿米卡星注射液中的主要组分和杂质组分。修饰电极制作方法简单,催化稳定性好,可望被应用到流动注射、毛细管电泳等其它流动体系中,对硫酸阿米卡星原料药、注射液等实际样品中的各组分进行测定。     

沸水阻断多聚磷酸盐分解离子色谱法检测水产品中的多聚磷酸盐

多聚磷酸盐在水产品中的快速分解影响其准确测定.用沸水破坏使多聚磷酸盐分解的物质,并用三氯甲烷去除水产品中蛋白质等杂质,离子色谱准确测定多聚磷酸盐各组分的量.实验中采用淋洗液自动发生器产生的KOH溶液作为流动相,保护柱和分离柱采用Ionpac AG11-HC和Ionpac AS11-HC抑制电导检测,可以较好地分离所检测焦磷酸根和三偏磷酸根.该方法操作简单,检出限为10 mg/kg,当水产品中添加多聚磷酸盐标准物质浓度达到10～1000 mg/kg范围时,回收率在70%～110%之间,相对标准偏差小于12% .     

高效液相色谱法测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱(HPLC)法,用C18色谱柱,甲醇-水-冰乙酸为(55:45:1,V/V/V)流动相,在波长276 nm处测定感冒止咳颗粒中黄芩苷的含量.黄芩苷在0.101～1.01μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.26%,相对标准偏差为1.52%(n=6).该法操作简便,分析速度快,结果准确,可用于感冒止咳颗粒中黄芩苷含量的测定.     

离子色谱法测定威力酸中的有机酸

采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。     

CeO2纳米晶包裹碳纳米管修饰电极对特布他林的电催化测定

制备出CeO2纳米晶包裹碳纳米管修饰玻碳电极,并运用循环伏安法、交流阻抗谱探讨了该电极的电化学特性。研究了特布他林在该修饰电极上的直接电化学行为。实验结果表明,特布他林在该修饰电极上具有良好的电流响应,与裸玻碳电极相比在pH 7.0缓冲溶液中氧化峰电位负移314 mV。采用计时电流法测定特布他林,其氧化峰电流与浓度在5.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围呈良好线性关系,线性方程为:Ip(μA)=4.952-0.04724c(μmol/L),线性相关系数为0.9920,检出限为5.0×10-8mol/L(信噪比为3)。该电极已用于特布他林片剂中特布他林的测定。     

析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金

以MIBK为络合剂和提取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量金的分析方法。详细探讨了金的不同析相微萃取体系的特性及析相规律,优化了金-MIBK体系的最佳析相微萃取条件及石墨炉升温程序。所建立的方法线性范围为0.006~1.0μg/L,检出限为0.0013μg/L,相对标准偏差为1.5%(n=11),用于国家地质标准参考物质(GBW07289)的测定,分析结果与推荐值吻合。     

离子色谱法测定冷冻水产品中的多聚磷酸盐

采用CHCl3为沉淀剂来沉淀冷冻水产品中的蛋白质,离子色谱测定多聚磷酸盐((PO3)nn-、P2O74-、P3O105-)。Ion Pac AS11离子色谱柱分离,以KOH梯度淋洗,抑制电导检测器对其进行检测。该方法有效地消除了基体干扰,提高了被测组分的回收率。在文中色谱条件下,(PO3)nn(溶于水后以PO3-形式存在)、P2O74-、P3O105-都具有良好的线性、重现性以及较低的检出限。     

等离子体催化耦合重整生物质燃气研究

采用分步浸溃法制备了Ni-Mg整体式催化剂,加入萘作为焦油模型化合物考察了低温等离子体耦合催化重整生物质粗燃气的性能,研究了放电条件及反应温度对催化重整制备合成气的调变作用.结果表明:高压高频放电产生等离子体耦合催化重整,对重整净化生物质粗燃气有明显效果.在重整温度为750℃,放电频率为22 kHz时CH4的转化率可由催化重整时的86%提高到94%左右,放电条件下可以将合成气的H2/CO比由1.06提高至1.15.温度对耦合重整影响较为显著,CH4、CO2的转化率均随温度的升高而升高,最高可分别达到94%和89%.加入脉冲电晕后生物质粗燃气中的焦油等复杂有机化合物的转化率达到99%以上.