氩离子激光固化环氧树脂制作三维微结构

利用激光束进行三维成像是通过逐层光引发聚合形成宏观尺度的三维实体 .最近出现的激光全息光刻技术是利用激光束的干涉产生三维全息图案 ,让感光树脂在全息图案中曝光 ,从而一次形成三维周期有序微结构 .通过调节激光干涉及波长可控制三维结构的形状及尺寸 .利用该技术获得亚微米尺度上周期性重复的三维微结构 ,可用于制作三维光子晶体 [1,2 ]等具有独特性能的聚合物材料 .本文用铁芳烃化合物与特种环氧树脂配制成阳离子型可见光固化树脂 ,在氩离子激光器产生的多束可见连续激光相干形成的空间干涉光场中曝光 ,成功地制备出亚微米量级的三…     

Two cobalt(II) 5-aminoisophthalate complexes and their stable supramolecular microporous frameworks

Two stable supramolecular microporous cobalt(II) polymers, namely [Co(HAIP)2]n.3nH2O (1) and [Co(AIP)(H2O)]n (2), AIP = 5-aminoisophthalate, were hydrothermally synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction, IR spectra, thermogravimetric analyses, and variable-temperature magnetic susceptibility measurements. The two complexes are constructed from the same Co2(CO2)2 SBU, which is extended into a 1D chain in 1 and a 2D layer in 2. As a result, 1 and 2 are 2D and 3D coordination polymers, respectively. The 3D supramolecular network of complex 1 is held up by strong hydrogen bonds formed between carboxylate groups and shows very high stability when the free H2O molecules are removed, indicating an extraordinarily stable H-bonding system. Upon water ligands being liberated, complex 2 becomes a stable microporous solid with coordination-unsaturated Co centers. The behavior of the susceptibility curve of 1 suggests the occurrence of an interesting intrachain antiferromagnetic coupling between the Co(II) ions and the presence of a significant orbital contribution, whereas the features of 2 indicate an antiferromagnetic coupling with T(N) = 3.5 K and a long-range antiferromagnetic order with a field-induced magnetic transition.     

矿产品水分含量代表值Bootstrap模拟取样估计

在对矿产品水分含量基础统计学特征描述的基础上,采用内核密度估计对水分含量数据多态性进行了分析,根据双态分布的特点,使用Bootstrap模拟取样方法对试验样本值模拟重复取样,以多次Bootstrap模拟取样的均值与标准偏差作为矿产品水分含量有限样本代表值及标准偏差的稳健估计,实践证明Bootstrap模拟取样估计对矿产品水分含量代表值的估计是有效的,该项研究为矿产品水分含量代表值的准确评估提供了一种新方法.     

高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量

建立了高碘酸氧化法快速测定进口粗甘油中甘油含量的分析方法。对高碘酸钠加入量、溶液pH值和放置时间等主要影响因素进行了考察。经试验确定了最佳实验条件:质量浓度为60 g/L的高碘酸钠溶液加入量35mL,pH值在0.4～1.6之间,放置时间40 min。在选定实验条件下,该方法测定结果的相对标准偏差为1.26%(n=7),加标回收率为97.2%～104.1%。     

离子色谱法测定饲料添加剂磷酸二氢钠中4种无机阴离子

应用抑制电导检测离子色谱法建立了准确快速测定磷酸二氢钠中无机阴离子含量的分析方法。样品经过简单溶解后即可上机分析,分析时间小于30min。实验结果表明,方法的重现性好、灵敏度高、操作简便易行,还可以推广应用到其他工业原料如磷酸钠、磷酸氢钙及磷酸等的测定。     

亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留

建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150 ℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1, v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0～320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)＞10)为50 ng/g,检出限(S/N＞3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%～119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%～11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。     

微孔-介孔复合分子筛HY-SBA-15的表征及应用

用后合成法制备了微孔-介孔复合分子筛HY-SBA-15(y) (y表示HY与SBA-15的质量比)。并用XRD、FT-IR、N₂吸脱附及NH₃-TPD等技术对HY-SBA-15进行表征。结果表明,HY-SBA-15既具有微孔结构又具有介孔结构,当y=0.10时,微孔与介孔混合晶相显著,且HY-SBA-15(0.10)复合分子筛具有B酸和L酸,酸性强于HY。用浸渍法将Ni-W活性组分担载在HY-SBA-15(0.10)载体上,制备加氢脱芳烃催化剂Ni-W/HY-SBA-15(0.10),选用茂名石化FCC柴油为原料,考察了催化剂的加氢脱芳烃性能。实验结果表明,Ni-W/HY-SBA-15(0.10)催化剂具有良好的芳烃加氢饱和性能和开环活性。     

基于四氟对苯二甲酸为配体的两个锌(Ⅱ)的配合物的合成、晶体结构和荧光性质

本文以四氟对苯二甲酸(H2tfbdc)和2,2′-联吡啶(bpy)为配体,合成了2个锌(Ⅱ)的配合物[Zn2(bpy)4(Htfbdc)2(tfbdc)](1)and[Zn(bpy)(H2O)2(tfbdc)](2)。并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。化合物1和2均属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1和2中的锌(Ⅱ)离子分别位于畸变的八面体和畸变的三角双锥构型中。配合物1为双核结构,它们通过分子间氢键进一步形成一个二维的结构;配合物2是一个单核的两性离子,两性离子间通过氢键形成一个三维的空间网状超分子结构。考察了两种配合物的固体荧光性质。     

多羰基甾酮的选择性还原反应研究

在不同金属离子存在下,多羰基甾酮的甾核及支链上都发生了羰基与硼氢化钠的还原反应,得到具有不同的区域选择性和立体选择性的还原产物.