顶空-气相色谱法测定B-100生物柴油中游离甲醇含量

建立了顶空-气相色谱测定B-100生物柴油中游离甲醇含量的方法.B-100生物柴油样品使用N,N-二甲基乙酰胺溶解,90℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWAX色谱柱上进行分离和测定.方法建立了外标法定量的标准曲线,相关系数r大于0.999,样品中甲醇质量分数的检出限为0.005%.对实际样品进行检测,相对标准偏差为4.96%~6.83%(n=6),加标回收率为92.0%~110%.方法操作简单、快速、重复性好,适用于B-100生物柴油中游离甲醇含量的测定.     

X射线荧光光谱法快速测定铜基催化剂中金属含量

本文使用X射线荧光光谱仪,采用人工制备标样,以粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法,建立了铜基催化剂中CuO、ZnO和Al2O3含量的快速测定方法。考察了样品厚度的影响及方法的精密度和准确度。该法待测元素线性范围较宽,分别为:CuO:13.0%~97.0%,ZnO:0~63.0%,Al2O3:0~25.0%,且相关系数均大于0.99。测定各元素的相对标准偏差均小于0.3%,且测定结果与化学滴定分析结果吻合。该方法快速、简便,可应用于工业生产质量监控。     

互联网+《高聚物合成工艺学》教学研究与实践

掌握高聚物合成工艺的过程与控制是高分子工程类专业学生必须具备的最基本技能。本校《高聚物合成工艺学》的课程教学以直观化、互动教学为基础,探索教学模式的革新,以培养学生的独立思考、工程实践能力并提高教学质量。随着"互联网+教学"的发展,微课、翻转课堂、慕课等教学形式给教师提供了很多可借鉴的手段,师生在课程教学活动中作用实现反转。基于原有教学方法及考核模式的研究,本文以《高聚物合成工艺学》的教学革新为目标,探索互联网+《高聚物合成工艺学》教学改革的一些教学思维和实践,仅供同行教师优化课程教学方法、提高教学质量参考。     

柱前衍生/高效液相色谱法测定果蔬中仲丁胺残留

建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏,蒸馏液经碱中和,以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生,衍生产物经C18柱分离,紫外检测器(265nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的p H值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响,结果表明,最优的衍生剂浓度为0.50 g/L,缓冲溶液p H值为8.0,反应温度为室温,反应时间为15 min。在此条件下,仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,加标回收率为82.4%~95.2%,相对标准偏差为1.3%~6.8%,方法检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.5μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好,可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种美白活性成分及2种禁用成分

建立了同时测定化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的高效液相色谱分析方法。水基、乳液等含油脂较少的样品采用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)直接提取;油脂含量高的样品及蜡基、粉基类的样品先加入2.5 m L二氯甲烷溶解后再用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)提取。提取液在9 500r/min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为230 nm和250 nm,外标法定量。结果显示:12种化合物在2.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0。方法的定量下限(以信噪比为10计)为0.006 5%~0.025%,添加水平为0.025%~0.5%时回收率为87%~102%,相对标准偏差均小于4%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中36种农药及其代谢物残留

建立了花生中36种农药及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.994,在0.005,0.01,0.10 mg/kg 3个加标水平下,36种农药的平均回收率为70.4%~119%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~19.4%,方法的定量下限为0.002 5~0.05 mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高、净化效果好,适用于花生中农药多残留的快速检测分析。     

维持性血液透析患者血清铁调素水平与心血管疾病的关系研究

目的观察分析维持性血液透析患者血清铁调素水平与心血管疾病的关系。方法选择惠州市第三人民医院2014年12月至2016年12月期间收治的维持性血液透析患者54例作为观察组,包含20例患者出现心血管疾病,另外选择接受体检的健康人25例作为对照组。结果观察组患者的血清铁调素水平、晚期氧化蛋白物及IL-6均显著高于对照组,比较差异具有统计学意义(P0.05);观察组发生心血管疾病患者血清铁调素水平显著高于非心血管疾病患者,数据比较差异具有统计学意义(P0.05)。结论血液透析患者血清铁调素水平与心血管疾病具有相关性,即可作为血透患者发生心血管疾病的新的独立危险因素,但需要进一步验证。     

高残炭硼酚醛树脂的制备

酚醛树脂(PF)因其具有良好的耐热性能和机械性能而被广泛应用。但其耐热性能已经满足不了现代航空航天技术的需求,研究发现,采用硼酸对酚醛树脂进行改性,可以制得具有优良耐高温性能的硼酚醛树脂(BPF)。采用硼酸酯法合成硼酚醛树脂,n(苯酚)∶n(甲醛)=1∶1.5时耐热性最佳。热分析结果表明,合成的BPF在1000℃条件下的残炭率为78%,其耐热性能明显优于传统的酚醛树脂。同时讨论了不同硼酸含量对BPF耐热性能的影响,当n(硼酸)∶n(苯酚)0.33∶1时,残炭率趋于稳定。此外,利用差示扫描量热仪(DSC)方法确定BPF预固化温度为160℃,后固化温度为220℃。     

醋酸铅作为铅源合成CH3NH3PbBr3-xClx纳米晶体颗粒

Lead acetate, which is highly soluble in dimethylformamide, was used to synthesize mixed halide perovskite CH₃NH₃PbBr_3-xCl_x (MA = CH₃NH₃, 0 ≤ x ≤ 3) nanocrystals (NCs). This method provides an approach to address the low solubility of lead halides, especially lead chloride. Different Br/Cl ratios in MAPbBr_3-xCl_x lead to various optical properties. The photoluminescence emission peak can be tuned from 399 to 527 nm. Their full-widths at half-maxima (FWHM) are about 20 nm. MAPbBr_3-xCl_x NCs have an average diameter of ~(11 ± 3) nm and have uniform dispersion in toluene. The MAPbBr₃ NCs have a long average recombination lifetime (τ_ave = 97.4 ns) and a photoluminescence quantum yield (PLQY) of up to 73%.     

无模板法水热合成CoTe及其可见光光催化还原CO_2性能

本文利用无模版水热法合成了碲化钴(CoTe)纳米催化剂。为了避免引入残炭,所有的反应物均为无机化合物。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和X射线光电子能谱(XPS)等技术对所制备的CoTe纳米材料进行了表征。结果表明,所得产物为具有六方结构的海绵状CoTe,且具有可见光(λ420 nm)光催化活性。当以N,N-二甲基乙酰胺(DMA)或纯水为溶剂时,二氧化碳(CO_2)均可被光催化还原为甲烷(CH_4),但产率较低。而在催化体系中加入牺牲剂三乙醇胺(TEOA)后,产物由CH_4变为一氧化碳(CO)。这些实验结果表明,溶剂和牺牲剂的引入均可影响CoTe纳米催化剂对CO_2的光催化还原性能。