Y沸石的酸性

用^29Si MAS NMR(MAS为Magie Angle Spinning), 统计计算,NH3-TPD 等方法对(NH4)2·SiF6去铝补硅得到的高硅Y型沸石的酸位分布情况进行了研究, 并与典型酸催化反应数据相关联, 证实了Y型沸石的酸位强度取决于A1原子的周围环境, 即与次邻位A1原子数目n-NNN(NNN为Next Nearst Neighbor)有关, 沸石的强酸性来自次邻位无A1原子的AIO^-4四面体。 NH3-TPD法测量的沸石酸量和酸强度数据与^29Si MAS NMR 实验结果和统计计算得到的不同n-NNN A1位的分布是一致的。 随着A1含量减少, Y型沸石表面的总酸量是单调下降的。但强酸量却是先增加后下降, 在A1/(A1+Si)为0.15左右出现极大值。不同硅铝比的Y型沸石对典型的强酸性和弱酸性催化反应的活性变化规律亦与酸性相吻合。     

稀土固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/Ce(Ⅳ)催化合成乙酸正丁酯

以SO2 -4/TiO2 /Ce(Ⅳ )为催化剂 ,乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯 ,在n(醇 )∶n(酸 ) =1.4 ,催化剂0 .5g(乙酸 2 0 0mmol时 ) ,反应时间 1.5h的优化反应条件下 ,酯化率在 96 %以上。     

The crystal structure and low temperature magnetic susceptibility of square-planar bis(1,5-diazacyclooctane)nickel(II) perchlorate dihydrate

Summary We have carried out low temperature magnetic susceptibility measurements and a redetermination of the crystal and molecular structure of bis(1,5-diazacyclooctane)nickel(II) perchlorate dihydrate from three-dimensional intensity data collected on a CAD4 diffractometer. The structure was refined by full-matrix least-squares to the R value of 6.3% for 1501 observed reflections. The positions of the hydrogen atoms were obtained from the diffraction data. Contrary to our earlier conclusions drawn by inspection of molecular models of bis(diazacyclooctane) complexes, the axial sites in the actual crystal structure are open for ligation. The Ni-N bonds are, however, sterically protected by the coplanar N-H bonds, allowing maximum ligand-field stabilization for the squareplanar geometry around the nickel atom. The observed magnetic transition from a diamagnetic state at room temperature to a paramagnetic state at 78 K is explained on the basis of long-range exchange interactions along sterically unshieldedz axis. The crystal structure is compared with other similar structures.     

带马尔可夫均值估计量的非参数自适应CUSUM控制图

本文提供了一个带马尔可夫均值估计量的非参数自适应CUSUM控制图用于监测位置参数的持续性漂移。它可以通过马尔可夫均值估计量预测未知的漂移大小,自适应的调整控制图参数,来对不同大小的未知漂移进行一个很好的监控。这是一个自启动非参数控制图,可以用于监控开始阶段,并且不需要依赖于任何样本的分布.通过数据模拟研究显示出这个控制图不仅在各种不同分布下具有很好的稳健性,并且对各种大小的漂移都很有效。     

高速逆流色谱分离弥勒獐牙菜中的总生物碱

弥勒獐牙菜又称青叶胆 (ＳｗｅｒｔｉａＭｉｌｅｅｎｓｉｓ) ,为龙胆科獐牙菜属植物 ,产地红河洲弥勒[1 ] 。该属植物资源丰富 ,药用价值较高[2 ] 。民间用于治疗急性病毒性肝炎、温热黄疸、食欲不振、尿路感染、带状疱疹等。龙胆宁碱 ( ｇｅｎｔｉａｎｉｎｅ)、次龙胆碱 ( ｇｅｎｔｉａｎａｄｉｎｅ)、龙胆黄碱 ( ｇｅｎｔｉｏｆａｖｉｎｅ)是獐牙菜中的有效成分 ,并具有抗炎、解毒、降压等作用。本文采用高速逆流色谱对弥勒獐牙菜中总生物碱进行分离[3] ,一次进样 2 0ｍｇ ,得到了 3种生物碱。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＧＳＩＯＡＺ型…     

物理化学实验课教学模式探索研究报告

在3年教学实践的基础上,探索出"转变角色,分组循环"的物理化学教学模式,实践证明,按照该模式实施物理化学实验课教学,与传统教学模式相比,凸现出了发挥学生潜能,调动学生积极性、主动性,给学生之间、师生之间的交流创造出良好氛围的优点,对化学实验课的教学改革提供了借鉴.     

双波长负吸收催化光度法测定痕量亚硝酸根及其反应机理的研究

采用负吸收光谱校正技术,研究了在磷酸介质中,溴酸钾存在下,亚硝酸根与吖啶橙反应的吸收光谱。基于负吸光度值或负吸光度之和A_T在一定范围与亚硝酸根浓度呈线性关系,建立了双波长负吸收催化光度法测定亚硝酸根的新方法,线性范围1.0×10-5～5.0×10-7 mol·L-1,用于环境水样中亚硝酸根的测定获得十分满意的结果。依据亚硝酸根浓度与吖啶橙浓度间没有一定的比例关系,负吸光度A_T值与时间呈线性关系,认为在酸性介质中,是亚硝酸根催化溴酸钾氧化吖啶橙褪色的催化氧化还原褪色反应。采用负吸收光谱校正技术,改善了吸收峰形,避免了吸光度差值的计算,提高了方法的准确度。     

MCM-41分子筛和催化剂的特殊吸附等温线

测定了MCM-41中孔分子筛和催化剂的吸附等温线, 发现它们形状非常特殊, 不仅可逆部分分两段, 并且还存在两个滞后环, 在相对压力0.4以前出现的第一个滞后环可归属于中孔孔道内的毛细凝聚, 在饱和压力附近出现的第二个滞后环可归属于分子筛颗粒之间的毛细凝聚。利用吸附和XRD数据, 可有效地表征MCM-41分子筛和催化剂的结构有序度和孔道畅通情况。     

核糖核酸与迈格林华尔色素作用机理及含量测定研究

在弱酸性介质中,小分子迈格林华尔色素与生物大分子核糖核酸发生强烈相互作用,导致分子构象变化,进而引起吸收光谱最大波长和吸收值的变化.研究了缓冲溶液酸度、色素用量、反应时间对反应体系的影响,确定了最佳实验条件,建立了测定核糖核酸的新方法.方法的线性范围为0～8.0 mg/L,相关系数为0.999 6,直接测定样品中的核糖...     

Ultra-Compact, Subwavelength and Single-Mode Cavity Resonator

We propose an ultra-compact subwavelength cavity resonator that is composed of a bilayer of metamaterials, one with only negative dielectric constant and the other one with only negative permeability. It is shown that the total thickness of the resonator can be much smaller than the resonant wavelength. In addition, this resonator is always single-mode.