一维链状配位聚合物[M(H2bpb)(H2O)4](SO4)2·6H2O[M=Zn(Ⅱ)，Cu(Ⅱ)]的合成及晶体结构表征

设计并合成了一个含吡啶基团的柔性配体：N，N′-Bis(3-pyridylmethyl)-1，4-benzenedimethylamine(bpb)。通过bpb与硫酸锌及硫酸铜反应得到了两个新型具有一维链状结构的配位聚合物：[M(H₂bpb)(H₂O)₄](SO₄)₂·6H₂O[M=Zn(Ⅱ) 1，Cu(Ⅱ) 2]。X-射线晶体结构测定表明，这两个     

单壁纳米碳管的纯化研究

A purification method to remove the metal catalysts and impurity carbon materials from arc-discharge-grown single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) has been developed. Microporous membrane and the oxidation in the air for the crude SWCNTs were used to eliminate the coexisting metal catalysts nanoparticles，carbon nanoparticles and amorphous carbon. Then we used the high resolution transmission electron microscopy (HRTEM) to characterize the crude SWCNTs prepared by arc-discharge method and the purified SWCNTs. The Raman spectra and the thermogravimetric analysis (TGA) were also utilized to analyze the approach of our purification for SWCNTs. With this method the SWCNTs with the purity more than 95% could be obtained.     

对叠氮苯甲酸与β-环糊精的包合作用

合成了对叠氮苯甲酸与β-环糊精的包合物，并利用红外、热重、核磁和紫外 等测试方法进行了详细的表征与研究。包合后客体化合物的热稳定性有了明显的提 高，其分解温度提高了+115 ℃；此外还利用紫外光谱的数据计算了包合反应的平 衡常数，为(7933±192)L·mol~(-1)。     

原子荧光法测定田七中砷的含量

采用了硝酸+高氨酸消化样品,AFS-2202原子荧光光谱仪测定中药田七中砷的含量,该方法的检出限可达0.09μg·L~(-1),回收率在91.0％～109.2％之间。     

模拟萃合物二(二甲基甲酰胺)氯化醋酸铀铣UO2(OAc)Cl(DMF)2的结构测定

本文通过对一系列UO2(OAc)Cl.L2类型的化合物进行了化学合成和分子结构的研究,进一步证明协萃化合物是真子的氯化醋酸铀酰而不是氯化铀酰与醋酸铀酰的混合物, 并阐明醋酸根离子与氯离子交换的机理。二(二甲基甲酰胺)氯化醋酸铀酰分子结构的测定显示出在OAc^-和Cl的混合介质中所产生的协同萃取效应。     

用金胺O作荧光探针研究PVA-H_2O-DMSO体系的凝胶过程

<正> 它在可见光区发荧光,其荧光量子效率随环境的粘度不同有较明显的变化。这是由于其分子中的芳香基团与中心碳是单键连接,易于转动。当环境的粘度增加时,这种转动受到阻碍,因而分子吸收激发光能后,损失于这种转动的热能相对减少,荧光量子效率则相对     

手性Salen金属配合物与咪唑类客体分子识别的研究

用光谱滴定法研究了手性Salen金属配合物(SalenFe~(III), SalenCo~(II))与 四种咪唑类客体在CH_2Cl_2中的分子识别行为，发现手性Salen金属配合物与咪唑 ，N－甲基咪唑，2－甲基咪唑的配位数为2，与克霉唑的配位数为1。各识别体系缔 合常数的顺序对SalenFe~(III)为: K(Im) > K(2-MeIm) > K(N-MeIm) > K(GMZ)， 对SalenCo~(II)为：K(Im) > K(2-MeIm) > K(N-MeIm)。测定的识别反应的△ _rG_m~0, △_rH_m~0, △_rS_m~0表明此类识别反应为放热、熵减少的过程，反应 体系存在焓－熵补偿关系。采用分子力学和量子化学方法进行的理论研究对实验结 果作出了合理的解释。     

液相放电法合成氮化碳晶体

自从 Cohen等 [1,2 ] 预言了一种碳氮化合物 ( β- C3N4 )可能具有比金刚石还高的硬度和其它优异的力学、电学和光学性能以来 ,人们竟相采用各种技术手段 (如化学气相沉积、磁控溅射、离子束沉积和激光刻蚀等 )尝试合成这种新材料 [3,4 ] .但是 ,大多数合成的氮化碳材料为非晶或者是少量的晶体包埋在非晶的碳和 CNx 材料中 ,尚未制得可以精确地研究其晶体结构的足够大的单晶 .1 999年 ,Fu等 [5] 将液相电沉积技术应用于氮化碳材料的合成 ,从乙腈中沉积了氮含量为 2 5 %的氮化碳薄膜 .目前电化学沉积法制备的氮化碳薄膜多为非晶膜 [6～ 9]…     

钒氧化物纳米管的合成、结构及电化学性能

采用流变相-纳米自组装新方法合成了钒氧化物纳米管(VO_x-NTs),并通过XRD,SEM,TEM,Raman,ESR,TG-DTA,XPS及模拟电池等技术手段对产物的结构和性能进行了表征和测试.结果表明,产物主要由钒氧化物纳米管组成,纳米管长为1～10μm,直径为30～100nm.纳米管壁由3～10个VO_x层构成,层间距为3.53nm.Raman光谱反映了V-O的伸缩或弯曲振动,层状微结构的晶格振动及模板剂的有机基团振动.无明显精细结构的室温ESR谱证明了V⁴⁺的存在,根据TGA和XPS求得产物中V的平均化合价约为+4.30.VO_x-NTs正极材料初始充电容量达到404mA.h/g,放电容量为383mA.h/g,50次循环后放电容量衰减至180mA.h/g,可归因于充放电过程中VO_x-NTs正极材料在电解液中的溶蚀作用及复合电极中“孤岛效应”的产生.     

新型稀土铁系固体超强酸的制备和三醋酸甘油酯的催化合成

用稀土元素La^3 对铁系固体超强酸Fe2O3／S2O8^2-进行改性,制备出新型稀土铁系固体超强酸催化剂Fe2O3／S2O8^2-/La^3 ,并将其用于催化合成三醋酸甘油酯。酯化反应的最佳条件为：甘油100mmol,n(酸)：n(醇)=6：1,催化剂用量为原料总质量的3．3％,反应时间3h,带水剂苯7mL,酯化率达93％以上。