含2,6-二(甲基苯并咪唑)吡啶钴、镨配合物的合成、结构、电化学性质和理论计算研究

以2,6-二(甲基苯并咪唑)吡啶和2,2′-联吡啶为配体,合成了一个钴的配合物[Co(mbzimpy)(bipy)Cl]Cl O4·1.3H2O(1)和一个镨的配合物[Pr(mbzimpy)2(NO3)2]Cl O4·2CH3COCH3(2),(mbzimpy=2,6-bis(methylbenzimidazol-2-yl)pyridine,bipy=2,2′-bipyridine)并利用单晶衍射对其结构进行了表征。还对配合物1和2的荧光和电化学性质进行了研究。晶体结构中C-H…O氢键和π-π芳环堆积作用将每个单核分子连接成一个三维的空间结构。配合物1的TD-DFT理论计算的结果表明:实验得到的紫外谱图和理论计算的紫外谱图较好地吻合。通过循环伏安图可以了解金属中心的氧化和还原电子对。在不同偶极矩的溶剂中研究其荧光性能。     

固载化烷基咪唑离子液体对盐酸体系中Fe(Ⅲ)的吸附性能研究

分别将N-甲基咪唑和N-丁基咪唑通过共价键固定于树脂载体上,制备了固载化甲基咪唑离子液体(MCl)和固载化丁基咪唑离子液体(BCl),MCl和BCl可作为一种新型的强碱型阴离子交换树脂。研究了MCl和BCl对盐酸体系中Fe(III)的吸附性能,其吸附平衡时间为6h,拟二级动力学模型能更好地描述MCl和BCl对Fe(III)的吸附动力学过程;随着温度的升高,MCl和BCl对Fe(III)的吸附量增大,表明该过程是一个吸热反应,在298K时,MCl和BCl对Fe(III)的最大吸附量分别为24.9mg/g和71.1mg/g;随着盐酸浓度的增加,MCl和BCl对Fe(III)的吸附量增大,而且溶液中Cl-浓度的增加,也会提高MCl和BCl对Fe(III)的吸附量。MCl和BCl可从盐酸体系中回收Fe(III),而且BCl的效果要优于MCl。     

A Facile Approach for Synthesis of Benzofuro[2,3‐c]pyridines via Intramolecular Cascade Annulations

A facile synthesis of benzofuro[2,3‐c]pyridines has been achieved under mild conditions by using ammonium acetate as the nitrogen source through intramolecular cascade annulation. This reaction could efficiently construct pyridine ring and furan ring in one step. Moreover, the key annulation step was demonstrated through dihydrobenzofuran intermediates.     

Capillary electrophoresis with laser-induced fluorescence detection of main polyamines and precursor amino acids in saliva

A hollow-fiber liquid-phase microextraction （HF-LPME） method has been developed for the purification and preconcentration of biogenic polyamines and their precursor amino acids in human saliva. Putrescine （Put）, cadaverine （Cad）, spermidine （Spe）, ornithine （Orn）, lysine （Lys）, and arginine （Arg） were determined by the CE-LIF detection after microextraction. Several factors that affect extraction efficiency, separation, and detection were investigated. Under the optimum conditions, six analytes could achieve baseline separation within 30 min, exhibiting a linear calibration at three orders of magnitude （r2 〉 0.998）; the obtained enrichment factors of HF-LPME were between 19 （for Orn） and 2] 8 （for Cad）, and the LODs were in the range of 0.0072-0.26 nmol/L. The proposed HF-LPME/CE-LIF method has been successfully applied for the sensitive analyses of the real-world saliva samples collected from healthy volunteers and different patients with oral diseases, providing a potential method for primary non-invasive diagnosis of some oral diseases.     

5-甲基苯并三唑-1-乙酸铕三元配合物的合成及表征

以5-甲基-苯并三唑-1-乙酸和1,10-邻菲啰啉为配体,采用溶液法合成了一种铕配合物。通过元素分析、配位滴定、摩尔电导率、红外光谱和紫外光谱对其进行表征。其组成可能为Eu(L)3phen·3.5H2O(HL=5-甲基-苯并三唑-1-乙酸,5-mbtaa;phen=1,10-邻菲啰啉)。使用热分析和荧光光谱研究了配合物的性质。热分析结果显示:铕配合物具有较好的热稳定性。荧光光谱显示:该配合物发出Eu(Ⅲ)特征荧光,并且5-甲基-苯并三唑-1-乙酸是较好的敏化剂。     

季铵盐类阳离子单体的合成工艺研究进展

对季铵盐类阳离子单体的合成工艺及结构改性研究进展进行了综述。基于季铵盐类阳离子单体的基本结构与性质,从合成反应基本历程及代表性制备工艺方法出发,介绍了二烯丙基季铵盐类、丙烯酰胺烷基季铵盐类和丙烯酰胺烷基季铵盐类三类最为重要的季铵盐阳离子单体的合成、聚合及结构改性最新研究进展,指出了已有研究工作的特色与不足,并认为开发高质量丙烯酰胺烷基季铵盐类单体及聚合物产品以及高纯度质量稳定的阳离子单体制备新工艺是今后应努力的方向。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中12种合成着色剂

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定指甲油、眼影、唇膏等化妆品中12种合成着色剂(酸性紫49、颜料红57、颜料红53∶1、酸性黄36、结晶紫、罗丹明B、分散黄3、颜料橙5、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ和溶剂蓝35)的分析方法。样品用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇分步超声波辅助萃取,HLB固相萃取柱净化后,在Acquity UPLC BEH-C18(2.1 mm×50mm,1.7μm)色谱柱上分离,乙腈和0.05%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法定量。结果表明:12种着色剂在6 min内均显示较好峰形,其线性范围为0.5~800μg·L-1,相关系数均大于0.99。定量下限(LOQ,S/N10)为1.4~2 000μg·kg-1。在指甲油、眼影和唇膏中分别添加0.025~20 mg·kg-1浓度的着色剂进行加标回收实验,测定回收率为60.8%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~10.8%。该方法快速、简便、灵敏,适用于油状、粉状及膏状化妆品中禁限用着色剂的定量和确证分析。     

4-(N-咔唑基)查尔酮的合成及其光学性质

4-N-咔唑基苯甲醛和苯乙酮经aldol反应合成了一种新型含咔唑基查尔酮——4-(N-咔唑基)查尔酮(2),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。运用UV-Vis和单光子荧光光谱研究了2的光学性质。结果表明:2的λmax位于360 nm和320 nm附近;2在CH2Cl2和DMF中具有良好的荧光发射能力,λem位于520 nm。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测精米、玉米与土豆样品中噻呋酰胺残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)快速检测精米、玉米和土豆中噻呋酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四极杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,基质匹配标准品外标法进行定量分析。结果显示,噻呋酰胺在1.0~1 000μg·L-1范围内呈良好线性(r2=0.999 0)。在0.01~1.0 mg·kg-1加标水平范围内,噻呋酰胺在精米、玉米和土豆中的平均回收率为89.1%~109.3%,相对标准偏差为3.5%~8.7%,检出限(LOD)为0.009~0.015μg·kg-1,定量下限(LOQ)为0.032~0.049μg·kg-1。该方法简便、快速、准确,可用于精米、玉米和土豆中噻呋酰胺农药残留的确证检测。     

猪血浆中33种类固醇激素的高效液相色谱-串联质谱测定

建立了猪血浆中雌激素、雄激素、皮质激素、孕激素以及部分违禁添加激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。以叔丁基甲醚为提取溶剂,涡旋振荡进行提取,采用Xselect-C18和Extend-C18(3.5μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱进行目标物分离,外标法定量。结果表明,33种类固醇激素在其线性浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个不同浓度下的加标回收率为50.9%~119.5%,相对标准偏差为2.3%~9.8%,定量下限(LOQ)为0.05~40.00 ng/mL。采用所建立方法对北京某大型养猪场所采样品进行检测,共有10种激素被测出。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可满足对猪血浆中类固醇激素的检测和验证要求。