响应曲面法提取水松总黄酮的工艺研究

采用响应曲面法,优化了提取水松总黄酮的提取工艺条件为:微波时间3.8min,乙醇浓度69%,固液比1∶31,在此条件下,水松总黄酮的产率为1.88%。     

ICP-AES测定高浓度基体下杂质元素的偏最小二乘法研究

建立了ICP-AES测定高浓度基体中微量杂质元素的偏最小二乘方法(PLS)。研究表明,PLS能有效校正高浓度基体干扰引起的测量误差,比多元光谱拟合法(MSF)能承受的基体浓度更高。当基体与杂质的含量比为1 000∶1～20 000∶1时,该方法的加标回收率在95%～105%之间。对于干扰效应与基体浓度呈非线性相关的体系,普通PLS的预测准确度不高,但使用基于样品浓度矩阵变换的偏最小二乘法(LIN-PPLS),则明显改善了预测的准确度。分别用MSF、普通PLS和LIN-PPLS对水系沉积物国家标准物质GBW07312中的Co,Pb和Ga进行测定,结果表明,LIN-PPLS的预测准确度优于普通PLS,而普通PLS的预测准确度优于MSF。     

Czerny-Turner正交型光栅单色仪的波长校准

研究了Czerny-Turner正交型光栅单色仪的波长校准技术。结合单色仪的结构参数和特点,提出以符合光栅方程的正弦曲线作为仪器出射波长的校准方程,基于最小二乘法原理给出校准方程的拟合残差表达式,由于校准方程的非线性,应用二维Nelder-Mead单纯形法求解拟合残差的待定系数,建立了波长与光栅转角的精确表达式,并通过实验验证了该算法的准确性。结果表明,经过校准的单色仪波长定位精度小于0.1nm,比设计要求提高一个数量级。该方法在Czerny-Turner正交型光栅单色仪的波长校准过程中,应用简单,容易实现,只需稍加修改步进电机的控制程序,即可完成对仪器出射波长的快速实时校准,实用性强。     

ICP-MS法测定不同采收时间宽叶荨麻中微量元素含量

采用微波消解,ICP-MS法分析不同采收时间宽叶荨麻中18种微量元素Al,Ba,Ca,Co,Cr,Cu,Fe,K,Li,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,S和Zn的含量。该方法的相对标准偏差在1.2%～5.3%之间,加标回收率在95.4%～101.2%之间。结果表明宽叶荨麻中K,P,S,Ca,Na含量较高;Fe,Mg,Mn,Zn含量次之;有潜在生理毒性的元素Al,Cr,Pb的含量较低,并且在宽叶荨麻中微量元素呈现明显的季节性动态变化,此结果为进一步研究宽叶荨麻药理药效与微量元素的关系以及更好的开发这一资源提供理论数据。     

Luminescence and ESR Studies of CaS：Dy Phosphor

CaS phosphor activated with Dy ions is prepared by the solid-state diffusion method. The phosphor is characterized by x-ray powder diffraction, thermogravimetric analysis and photoiuminescence. Defect centres formed in CaS：Dy are studied using the technique of electron spin resonance. The thermoluminescence glow curve shows peaks at around 117℃ and 345℃. Irradiated CaS：Dy exhibits ESR lines due to defect centres. The thermal annealing behaviour of one of the defect centres appears to correlate with the TL peaks at 117℃ and 345℃. This centre is characterized by an isotropic g-value of 2.0035 and is assigned to an F^＋ centre.     

超导体与磁体间的三维磁力及磁场测试装置研制

本文研制的三维磁力测试夹具和三维霍耳探头,可以实现:1)直接测量出磁体与磁体、磁体与超导体等之间的三维磁力随两者之间相对位置的变化规律;2)直接测量出任何磁体或组合磁体在空间的三维磁场分布;3)通过将三个三维霍尔探头或九个单独的霍尔探头分别按研究内容的需要固定在所要研究的空间区域,再改变磁体与磁体之间、或磁体与超导体等之间的相对位置,从而在测量出它们之间的相互作用力的同时,测量出由于它们之间因相对位置改变而引起的动态磁场分布变化;还可以得到磁体接近超导体时磁场进入超导体的动态变化规律等.该套测试装置,将工作效率提高到原来的300%以上.这对研究磁性材料的宏观磁性质具有非常重要的意义.     

两共轴平行圆环电流之间的电磁作用力

利用纽曼公式,并引人一个数学关系式,计算出两共轴平行圆环电流的互感,通过求其微分,给出了其相互作用力的解析表达式,并通过数值计算和作图,讨论了相互作用力与两圆环半径、圆心距离的关系及其极值点的意义,得到了一个关于两共轴圆环电流之间的电磁作用力的具体、形象和直观的物理图景．     

传质特性对光纤生物制氢反应器性能的影响

光生物制氢反应器的传质特性是影响反应器特性的重要因素.本文通过构造新型的光纤生物制氢反应器,采用生物膜法细胞固定化技术,考察在连续产氢条件下,进口底物浓度和流速对与反应器产氢相关特性的影响.结果表明:高浓度下出现的底物抑制现象是限制反应器性能的原因;流速改变的传质特性对反应器性能的影响,反映在驱动势和反应时间两个方面.     

矿石中金的分析不确定度评定

针对原子吸收光谱法测定金矿石中金的实验过程,详细地分析了引入的不确定度来源。测定结果的不确定度由标准配制、样品制备、曲线拟合、样品均匀性及检验重复性4个部分引入的不确定度分量组成,样品制备过程中考虑了活性炭吸附率的影响,求得测量结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0.043μg/g和0.09μg/g。     

庆大霉素与水溶性CdTe量子点的荧光共振能量转移作用

以巯基丙酸(mercaptopropionic acid,MPA)为稳定剂合成水溶性CdTe最子点(quantum dots,QDs),以CdTe QDs作为能量供体.庆大霉素(Gentamycin,GT)作为能垦受体,建立了荧光共振能量转移(fluorescence resonance energy transfer,FRET)体系.在690 nm处可见发射峰,半峰宽约10 nm,在一定范围内荧光强度与GT的含量旱线性关系,线性范围为2～20 mg·L-1,相关系数r=0.986 7.优化了不同的激发波长、pH、离子强度、时间和温度等凼素对反应的影响,并应用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)和高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)分别表征了化学结构和相对专一性.结果表明巯基丙酸的巯基中S原子和羧基中氧原子与纳米微粒表面的富Cd离子发生了配位作用,CdTe QDs与GT的耦合主要是通过量子点周围巯基丙酸羧基(-COOH)中的氧原子与GT的胺基(-NH2)形成分子问氧键实现的;GT与CdTe QDs的结合率为0.35:1.研究表明GT可以作为检测CdTe QDs标记牛血清白蛋白(bovine serum albumin,BSA)的荧光增敏剂,荧光强度值增强6倍,应用前景广阔.