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853.
新型两亲性壳聚糖衍生物的合成、表征及对难溶性药物的增溶性 总被引:3,自引:0,他引:3
以天然可生物降解的壳聚糖为原料, 通过在壳聚糖6位羟基上引入羧甲基, 在2位氨基上引入疏水烷基链, 制得N-辛基-O,N-羧甲基壳聚糖(OCC)两亲性衍生物, 分别用FTIR、1H NMR和元素分析等技术对其结构进行表征, 用广角X射线衍射(WAXD)和差示扫描量热法(DSC)对其物理性质进行分析, 并考察其在各种溶剂中的溶解性能及其对难溶性药物的增溶能力. 所制备的OCC羧甲基取代度为115.9%, 取代主要发生在6位羟基上; 辛基取代度58.0%, 取代主要发生在2位氨基上; 与壳聚糖相比, OCC分子间/内氢键作用减弱; OCC在常用的有机溶剂中不溶, 但在水中溶解度增加, 能够形成具有淡蓝色乳光的纳米胶体溶液, 对难溶性抗肿瘤药物紫杉醇具有优越的增溶能力, 使紫杉醇在水中的溶解度提高近500倍, 载药量为34.6%(质量分数), 包封率为89.9%. OCC是潜在的优良的难溶性药物增溶载体材料. 相似文献
854.
高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留 总被引:1,自引:1,他引:1
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定了蜂王浆中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留。样品加入阴性蜂蜜和水均质后,采用乙酸乙酯提取,蒸发浓缩,C18固相萃取净化。HPLC分离后,串联质谱法以电喷雾负离子多反应监测方式(MRM)进行定性定量分析。通过对固相萃取条件的优化,大大减小了基质的干扰。氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素的检出限分别为0.1 ng/g0、.2 ng/g和0.5 ng/g,平均回收率为89.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)均小于8.2%。 相似文献
855.
超高效液相色谱法同时测定蜂胶中的12种活性成分 总被引:2,自引:0,他引:2
采用超高效液相色谱法同时测定了蜂胶中类黄酮、阿魏酸、咖啡酸苯乙酯等12种活性成分。蜂胶样品用甲醇稀释,超声波提取,样液过滤后以Acquity BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为分离柱,0.4%磷酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。整个分离过程在9.5 min内完成。以加标蜂胶样品做添加回收测定,12种化合物的回收率为90.1%~104.3%,相对标准偏差为2.12%~4.90%。该方法为评价蜂胶质量提供了一种新的检测方法,已应用于实际蜂胶样品的测定。 相似文献
856.
采用D113离子交换树脂与Ni2 、Fe2 交换后形成含金属的Fe-Ni/D113前驱体,经热解制备碳包裹纳米FeNi合金粒子。TG分析表明,Fe-Ni/D113的热稳定性要强于D113。XRD、TEM测试结果表明,在400、500、600和700℃热解Fe-Ni/D113均可获得碳包裹纳米FeNi合金粒子,而且纳米FeNi合金粒子的粒径随热解温度的升高而增大。室温磁性能测试结果表明,400℃热解产物具有超顺磁特性,500、600和700℃热解产物的矫顽力Hc均远大于相应的块体金属,并与产物中纳米FeNi合金粒子的尺寸有关;所有热解产物比饱和磁化强度Ms小于相应的块体材料,并随其中纳米合金粒子尺寸的增大而增加。 相似文献
857.
以钨粉和过氧化氢溶液为原料, 采用溶胶凝胶法制备了WO3溶胶, 并结合提拉镀膜法, 分别在普通玻璃载玻片和抛光硅片上制备了掺钯气致变色WO3纳米结构薄膜; 并分别在50, 150, 250, 350和450 ℃的空气氛围中对薄膜进行了热处理. 采用IR、双椭圆偏振光谱仪、AFM和XRD分析了薄膜的性质和微观结构, 观察了薄膜的表面形貌, 根据所得数据讨论了不同热处理温度对薄膜的结构和气致变色性能的影响. 相似文献
858.
通过分子设计, 用过量丁二酸酐将单硬酯酸甘油酯的两个羟基转变为羧基, 再以辛酸亚锡为催化剂, 二苯醚为共沸脱水剂, 使其进一步与不同分子量的端羟基聚乙二醇在负压下共沸脱水偶联, 成功地制备了一系列AB2星型杂臂共聚物, 并采用1H NMR、XRD、DSC、FTIR和偏光显微镜等手段对产物及其结晶行为进行了研究. 1H NMR测试结果表明, 所得聚合物是以二丁二酸甘油酯为核, 一条硬酯酸烷基(GMS)臂和两条聚乙二醇(PEG)臂构成的AB2星型杂臂共聚物[GMS-(SA-PEG)2]. DSC和XRD测试结果表明, 在GMS-(SA-PEG)2中, GMS臂和PEG臂都能结晶; GMS臂的存在不仅影响PEG臂的结晶速度, 同时也影响其结晶的完善程度, 导致结晶温度和结晶熔融温度发生变化; GMS臂相对含量越大, 对PEG结晶行为的影响也越大. 利用偏光显微镜对结晶过程的在线观察结果表明, GMS-(SA-PEG)2的结晶形貌不同于线型聚乙二醇的大球晶, 其先形成细碎的束状晶核, 然后逐步出现生长中的球晶结构, 最后所形成的晶体尺寸有大幅度的减小, 而且其形貌和PEG臂的分子量密切相关. 可见AB2星型杂臂共聚物的结晶是先由GMS臂结晶形成小晶核, 然后再诱导PEG臂球晶的生长. 杂臂的引入对于控制星型多臂共聚物的晶形、晶貌具有重要意义. 相似文献
859.
在三氟化硼乙醚(BFEE)-聚乙二醇(分子量400,PEG400)混合电解质溶液中,1,8-亚乙基萘直接阳极氧化聚合可以获得自支撑聚(1,8-亚乙基萘)膜.单体在三氟化硼乙醚+10%PEG400中的起始氧化电位为0.95 Vversus SCE,远低于单体在0.1 mol.L-1四氟化硼四丁基胺-乙腈溶液中的起始氧化电位(1.38 VversusSCE).同时PEG400的加入可以有效改善单体在三氟化硼乙醚中的溶解性.UV-Vis,FTIR和1H-NMR确定了1,8-亚乙基萘在4,5位聚合,荧光光谱表明固态及可溶聚(1,8-亚乙基萘)膜是蓝色发光材料. 相似文献
860.
通过2,5-二溴苯乙烯与对甲酰基苯硼酸的Suzuki偶联反应得到2,5-二(4'-甲酰基苯基)苯乙烯.在催化剂量的冰乙酸存在下,与光学纯的(S)-(-)-α-甲基苄胺或(R)-( )-α-甲基苄胺发生缩和反应,得到了一对手性非外消旋单体,( )-2,5-二{4'-[(N-(S)-α-甲基苄亚胺基)次甲基]苯基}苯乙烯和(-)-2,5-二{4'-[(N-(R)-α-甲基苄亚胺基)次甲基]苯基}苯乙烯.以偶氮二异丁腈(AIBN)或过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,经自由基溶液聚合得到光学活性聚合物.比旋光度、紫外-可见吸收光谱以及圆二色光谱研究表明,聚合物主链可能形成了某一方向占优的稳定螺旋构象,且该螺旋构象的旋光方向与单体的旋光方向相反.聚合条件对聚合物的光学活性有很大影响,在极性较大的芳香族溶剂和较高温度下得到的聚合物具有和单体相差更大的比旋光度.侧基的手性基团脱除后,聚合物仍具有一定的旋光性,说明聚合过程中形成的螺旋手性具有一定的记忆效应. 相似文献