湖州表层土壤稀土元素含量及分布特征

为了研究湖州表层土壤样品中稀土元素的分布特征,利用ICP-MS测定了土壤中稀土元素的含量。结果表明湖州表层土壤中稀土元素含量的大小顺序为：Ce＞La＞Nd＞Pr＞Sm＞Gd＞Dy＞Yb＞Er＞Eu＞Ho＞Tb＞Tm＞Lu,遵循Oddo-Harkins法则。湖州表层土壤中稀土元素的分量均值和总量均值皆高于全国水平,稀土元素存在显著的分馏现象,轻稀土元素明显富集。表层土壤中Ce和Eu都有部分亏损。     

对甲氧基苯磺酰氯柱前衍生测定尿中游离羟脯氨酸与脯氨酸

以对甲氧基苯磺酰氯为衍生试剂,建立了分离测定人尿中游离羟脯氨酸和脯氨酸的高效液相色谱方法。考察了衍生温度、衍生缓冲液pH值、衍生时间、衍生剂用量对衍生反应的影响以及流动相组成、流动相缓冲液浓度、pH值和柱温对分离的影响。在优化条件下,羟脯氨酸和脯氨酸分别在5～100μmol/L和5～250μmol/L范围内呈良好线性,相关系数分别为0.999 4、0.999 5,检出限(S/N=3)分别为0.50 nmol/L和0.20 nmol/L,回收率(n=5)分别为95%～99%和96%～102%,相对标准偏差分别为2.1%～4.3%和2.0%～4.8%。该方法可用于人尿中游离羟脯氨酸和脯氨酸的定性定量分析。     

不同方法制备CaMoO4∶0.05Eu3+红色荧光粉的对比研究

分别以高温固相法、溶胶-凝胶法、水热法和共沉淀法合成Eu3+掺杂的CaMoO4红色荧光粉,通过X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、光致荧光光谱(PL)进行表征,考察荧光粉晶相、形貌及发光性能对制备方法的依赖性。实验表明,由于Ca2+的半径(0.099 nm)与Eu3+半径(0.094 7 nm)大小相差不大,Eu3+容易取代Ca2+的位置进入晶格,Eu3+掺杂的CaMoO4在晶体结构上保持白钨矿结构。FESEM结果表明:未经后处理的水热法所得样品为片状、多孔结构;高温固相法所得样品尺寸大、团聚严重;溶胶-凝胶法所得样品分散度好、呈条形结构;共沉淀法所得样品形貌、尺寸比较均一。荧光光谱显示,四种样品发光强度差异很大,共沉淀法制得样品的发光强度为未经后处理的水热法制得样品的6-7倍,该现象主要是由样品形貌及表面缺陷的差异引起的。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素

建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法.样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正己烷除脂,NH2柱净化,经Waters ACQUITY UPLC HSS T3...     

表面活性剂增敏催化动力学荧光法测定蔬菜中的色氨酸

在PH=4.8的HAc-NaAc缓冲溶液中,基于表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺对色氨酸催化高碘酸钾氧化罗丹明B的褪色反应有较强的增敏作用,建立了测定色氨酸的表面活性剂增敏催化动力学荧光新方法.研究了反应的适宜条件及动力学参数.在优化实验条件下,色氨酸浓度在3.0-25.0 mg/L范围内与荧光强度呈良好线性关系,回归方...     

s区金属离子对锰(Ⅱ)配位聚合物的结构构建及性质影响

本文通过在s区金属离子(Li+,Na+,K+,Mg2+,Ca2+)存在下,2,6-吡啶二羧酸(H2pda)或2-吡啶羧酸(picH)与Mn(Ac)2.4H2O的水热合成反应,系统探讨了s区金属离子的电荷和半径对Mn(Ⅱ)配位聚合物的结构构建以及热稳定性和溶解性能的影响。合成了2个混合金属配位聚合物[Na2Mn(pda)2]n(1)和[K2Mn(pda)2]n(2),并通过红外和X-单晶衍射进行了结构表征:1属于正交系,空间群Pnna;2属于单斜系,空间群P2/n。同时应用荧光光谱测试研究了配合物1水溶液的荧光性质。     

H-ZSM-5分子筛上环己烯芳构化反应历程的理论研究

基于76T簇模型,采用量子力学和分子力学联合的ONIOM2(B3LYP/6-31G(d,p):UFF)方法研究了H-ZSM-5分子筛上环己烯芳构化反应历程.结果表明,环己烯首先吸附在分子筛酸性位上,与酸性质子共同脱除一个H2分子后,在分子筛骨架氧上生成烷氧配合物中间体;然后再脱质子得到环己二烯,同时酸性位复原;再经历脱氢和脱质子历程,最后得到产物苯,并吸附在复原的分子筛酸性位上.计算得到脱氢的活化能依次为279.64和260.21kJ/mol,脱质子的活化能依次为74.64和59.14kJ/mol.所有脱氢反应都是吸热过程,生成表面烷氧活性中间体,随后的脱质子反应能垒较低,而且是放热过程.此外,比较了环己烯在分子筛酸性位上的三个竞争反应,即脱氢、质子化和氢交换反应的活化能垒,证明环己烯优先发生脱氢反应.     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑、铋

样品经盐酸-硝酸(3+1)溶液溶解,高氯酸冒烟后,用氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量砷、锑和铋的含量。研究了介质的酸度、硼氢化钾的浓度对3种元素信号强度的影响,并考察了其他元素对3元素测量的化学干扰。选择波长为189.042,217.58,223.06nm的3条谱线依次作为测定砷、锑和铋的分析线。砷、锑和铋的检出限(3s/k)分别为0.48,3.5,2.0μg.L-1。应用此法测定2个标准样品(GSBH40064-93和BH4265)中3种元素的含量,测定值与标准值相一致。     

抗菌素痢菌净的电化学分析

采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和方波伏安法(SWV)在玻碳电极(GCE)上对痢菌净进行了电化学研究.实验表明:在pH=6.6的B-R缓冲底液中,痢菌净在-0.85伏左右有一个明显的可逆氧化还原峰,考察了不同底液及pH值、扫描速度、富集时间和静止时间的影响.DPV法其线性范围为2.0×10-6mol/L～2.0×10-3mol/L,检出限为5.0×10-8 mol/L;SWV法其线性范围为2.0×10-6 mol/L～1.0×10-3 mol/L,检出限为2.0×10-8 mol/L.并对痢菌净的电极反应机理进行了初步探讨,该方法操作简单、灵敏,可用于实际药品测定.     

润滑油对轮胎主要成分催化裂解行为的影响

本文研究了润滑油对轮胎的重要组成原料:天然橡胶、聚丁二烯橡胶和丁苯橡胶催化裂解行为的影响.研究发现润滑油的加入明显增强了催化剂ZSM-5对聚丁二烯橡胶的催化裂解作用:液体收率从69.0％提高到83.4％,残渣收率从17.0％降至3.2％;润滑油的加入也提高了丁苯橡胶催化裂解的反应速率,液体产物中的轻油组分由67.5％增...