吡唑并[1,5-α]吡啶类化合物的合成及其体外受体结合分析

以吡唑并[1,5-α]吡啶-3-甲醛和N-甲酰基哌嗪为原料,经过还原胺化、水解和N-烷基化反应,合成了3-(4-苄基哌嗪-1-基甲基)吡唑并[1,5-α]吡啶、3-[4-(4-氯苄基)哌嗪-1-基甲基]吡唑并[1,5-α]吡啶和3-[4-(4-甲氧基苄基)哌嗪-1-基甲基]吡唑并[1,5-α]吡啶,通过1H NMR、ESI MS等技术手段对中间体及3个目标化合物进行了表征,并通过体外受体结合实验,测定3个目标化合物对多巴胺D4.2受体的亲和常数(Ki)分别为1.6、7.2、65 nmol/L;对D2受体的亲和常数分别为1920、5320和9800 nmol/L;对D3受体的亲和常数分别为1710、4270和5600 nmol/L。结果表明,3-(4-苄基哌嗪-1-基甲基)吡唑并[1,5-α]吡啶对多巴胺D4受体具有较高的亲和性与选择性,是多巴胺D4受体潜在的配基。     

碘量法测定葡萄糖含量的小量化与绿色化研究与实践

碘量法是测定葡萄糖含量的常规分析方法,也是定量分析化学实验常开设的综合性实验。对传统教材中的碘量法测定葡萄糖含量实验内容进行了小量化改造,并研究了氢氧化钠用量及滴加速度、反应温度、放置时间、酸的用量、滴定震荡速度及淀粉加入时刻等影响因素对碘量法测定葡萄糖含量的影响。实验结果表明,小量化滴定能够达到常量滴定分析要求的精密度与准确度,可大幅度降低实验消耗、节省实验经费80%以上,使学生树立绿色化学思想和环境保护意识,全面提高人才的培养质量和效益。     

新型胰岛素增敏剂的合成及其生物活性评价

以川芎嗪为结构单元,与噻唑烷二酮类降糖药物的药效团组合,设计并合成了一个新的胰岛素增敏剂——2-甲氧基-5-[(2,4-二氧代-5-噻唑烷基)-甲基]-N-[(3,5,6-三甲基-2-吡嗪基)-甲基]-苯甲酰胺(Ⅰ),其结构经1H NMR和MS表征。体外活性测试结果表明,Ⅰ在用药量为1×10-5mol·L-1时对PPAR-γ的激动活性与吡格列酮相当;体内生物活性测试结果表明,Ⅰ有抑制血糖升高的倾向,有一定的血管内皮细胞保护作用。     

新型饱和脂肪酸胆酸缀合物的合成及抗胆结石活性研究

胆结石是常见多发病, 但临床缺乏有效的治疗药物. 饱和脂肪酸与胆酸的缀合物能有效预防胆固醇结晶、溶解体内胆固醇结石. 以胆酸或熊去氧胆酸24位羧基为连接位点, 以氨基酸为连接子, 通过酰胺键将载体与具有溶石活性的饱和脂肪酸偶联, 设计合成了一系列新型脂肪酸胆酸缀合物, 其结构经元素分析, IR, 1H NMR和MS光谱分析确证. 通过测定化合物对模型胆汁溶液胆固醇结晶及模型小鼠胆结石的溶解活性, 研究了其体内外溶石活性.     

玻璃纤维的表面金属化

采用以甲醛为还原剂、EDTA·Na2和TART·KNa为络合剂的双络合剂体系对玻璃纤维表面进行了化学镀铜.结果表明,在玻璃纤维表面上成功镀覆上一层致密、亮铜色的铜镀层.     

二溴对甲基偶氮磺褪色光度法测定铝合金中微量铬

在硝酸介质中,铬(Ⅵ)与二溴对甲基偶氮磺生成1:3物质的量比的稳定络合物,导致显色剂二溴对甲基偶氮磺吸光度降低,据此建立了褪色光度法测定铝合金中铬(Ⅵ)含量.对反应介质的种类和酸度、显色剂的用量、反应时间、共存离子的干扰等影响因素进行了试验并予以优化.在530 nm波长测定时,铬(Ⅵ)的质量浓度在0.032～0.48 mg·L-1范围内,反应体系吸光度的降低值△A与44(Ⅵ)浓度呈线性关系,表观摩尔吸光率为4.34×104L·mol-1.·cm-1.用于直接测定铝合金中微量铬的含量,测定值与标准值相符.相对标准偏差(n=8)小于2%.     

铅分子印迹聚合物合成及在痕量测量中的应用

以对乙烯基苯甲酸钠(VBA-Na)为功能单体,铅离子为模板分子,对乙烯基苯(DVB)为交联剂,采用预组装方法结合表面印迹技术合成得到铅的分子印迹聚合物(Pb-MIPS)。研究了该聚合物对铅的吸附和选择识别能力,并对其进行了结构表征。结果表明,所合成的Pb-MIPS对铅离子具有良好的吸附和选择识别能力,最大吸附量为725μg/g。Pb-MIPS应用于地表水样中痕量铅的测定,显著地提高了石墨炉原子吸收光谱仪对铅的检出能力。     

苦安酸偶氮变色酸褪色光度法测定硅铁中钙

在pH 11.0的氨水-NH4Cl介质中,研究了显色剂苦安酸偶氮变色酸与钙的褪色反应,建立了测定硅铁中钙的褪色光度分析方法.讨论了吸收光谱、酸度、试剂用量、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件.在25 mL的溶液中,钙量在8～90 μg范围内符合比尔定律,该方法表观摩尔吸光系数为1.26×104 L·mol-1·cm-1,可用于硅铁中钙的测定.其RSD在1.4%～2.1%之间.     

利用非线性化学指纹图谱法测定啤酒中乙醇含量

建立了非线性化学指纹图谱法测定啤酒中乙醇的方法。取4份5mL啤酒标样,分别加入0,1,2和4 mL 5%的乙醇,再分别加入20 mL 1 mol/L H2SO4、4 mL 1.25 mol/L丙二酸、3 mL 0.1 mol/L硫酸铈铵,以水定容至52 mL。在37.0℃,850 r/min反应条件下,恒速搅拌4 min,快速注入8 mL 0.8 mol/L NaBrO3,记录非线性化学指纹图谱。利用其最大波幅和乙醇含量拟合得出线性回归方程,用于测定其它啤酒中乙醇的含量。结果表明,在一定的浓度范围内,乙醇的浓度与最大波幅值线性关系良好,相关系数R为0.9989~0.9996,样品加标回收率为97.1%~102.0%,RSD为0.4%~1.7%。本方法快速、简便、重现性好、精密度高,是一种切实可行的测定啤酒乙醇含量的新方法,也可为复杂样品中其它成分的测定提供借鉴手段。     

L-苯丙氨酸衍生物与脂肪胺构筑双组分超分子凝胶

设计合成了系列单链L-苯丙氨酸衍生物,该系列衍生物单组分没有胶凝性能.选择脂肪胺作为配对物,与L-苯丙氨酸衍生物组成双组分体系后能够胶凝许多有机溶剂形成凝胶.流变学测试显示该凝胶体系弹性模量(G′)比粘性模量(G′′)约高一个数量级,有着很好的机械性能,并且呈现出典型的类固体的流变学行为.傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、核磁共振(NMR)谱、小角X射线衍射(SAXS)和扫描电镜(SEM)结果表明,凝胶中胶凝剂分子形成纤维状或片层状的聚集体,羧基(―COOH)和氨基(―NH2)的酸碱作用、酰胺基团间(―CONH―)的氢键作用以及分子间范德华作用力是形成该凝胶的主要驱动力.凝胶中胶凝剂分子自组装形成具有周期性的层状有序结构,层状结构进一步组装形成纤维状聚集体,最终形成三维网状结构阻碍溶剂流动形成凝胶.