基于2-(4-苯基-1,2,3-三唑)亚甲基吡啶(PTMP)的过渡金属配合物的合成与晶体结构

本文报道了一类基于 2-(4-苯基-1,2,3-三唑)亚甲基吡啶(PTMP)配体的过渡金属镍、钴和锌配合物的合成,并通过单晶衍射实验确定了它们的晶体结构。研究结果表明,在这类金属配合物中,PTMP 均通过吡啶氮原子和 1,2,3-三唑中的 2 位氮原子与金属配位,并形成了六元螯合环。在 Co髤及 Ni髤的配合物中,有 2 个 PTMP 参与配位,配位数为 6,配合物的空间构型是畸变的八面体;而在 Zn髤中则只有 1 个 PTMP 参与配位,配位数为 4,配合物的空间构型是变形的四面体。晶体结构数据分析及理论计算结果表明,尽管 PTMP 分子中 1,2,3-三唑环上的 2 位氮原子相对于 3 位氮原子而言,电子云密度较低,但在这类配合物中由于"螯合效应"2 位氮原子仍然表现出了较强的配位能力。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测食品中碱性橙、碱性嫩黄O的方法,样品提取液采用C18固相萃取柱净化,用超高效液相色谱-串联质谱法在3 min内完成分离检测.碱性橙、碱性嫩黄O方法检出限(S/N=3)分别为0.34、1.28μg/kg;定量下限(S/N=10)分别为1.13、4.27μg/kg.回收率为80.1%～95.3%.方法分析时间短、灵敏度高且准确可靠,能满足食品中低含量碱性橙、碱性嫩黄O的同时定性定量分析要求.     

铅精矿中铅锌铁的联合测定

通常铅精矿的分析是依据国家标准ＧＢ８１５２－８７［１］进行的，但此方法未涉及铅精矿中二氧化硅铅锌铁的联合测定。为适应商检工作的需要，我们在实验基础上提出铅精矿中二氧化硅铅锌铁的联合测定方法，实现了铅精矿的快速分析，解决了国家标准中没有二氧化硅铅锌铁的含量连续测定方法的问题。１　实验部分１．１　试剂硝酸；高氯酸；硫酸；乙醇；乙酸－乙酸铵缓冲溶液（称乙酸铵２９８ｇ溶于水中，加入冰乙酸６．９ｍＬ；用水稀释至１Ｌ）；体积分数为４０％的氢氟酸溶液；抗坏血酸；氯化铵；体积分数为２０％的过硫酸铵溶液；１＋１氨…     

氯乙基亚硝基脲导致DNA股间交联的荧光光谱法研究

氯乙基亚硝基脲(CENUs)是重要的临床抗癌药物,其抗癌作用机制与导致DNA股间交联密切相关。使用荧光光谱法对其导致的DNA股间交联进行定量分析。结果表明,交联率随着反应时间的延长逐渐增加,司莫司汀(Me-CCNU)和卡莫司汀(BCNU)的交联率分别约在8 h和5 h达到最大值,且药物浓度越大,交联率增加越快。比较了Me-CCNU和BCNU对DNA交联作用的反应动力学,发现分解较慢的Me-CCNU与DNA的交联过程中存在一段明显的"诱导期";而分解较快的BCNU与DNA的交联反应则不存在"诱导期",且BCNU浓度过高或反应时间过长均会使交联率下降。该文为阐明CENUs导致DNA交联的反应动力学和反应机理提供了依据。     

~(188)Re标记卟啉TPPS_4及其鼠体内分布行为

基于卟啉类仿生分子有亲多种肿瘤性和辐射增敏性,本文作者以亚锡还原法研究了无载体188Re标记中位-四(4-磺酸苯基)卟啉(TPPS4)制备条件对188Re-TPPS4合成的影响,以荷肝癌及黑色素瘤裸鼠为模型探索了188Re-TPPS4在健康鼠及裸瘤鼠体内靶向行为。结果表明,以Sn(II)-Tart为还原剂,在pH为1~5,沸水浴氮气氛中反应30m in,可获得产率大于95%的188Re-TPPS4,其放射性比活度可达11.2 GBq(mol.TPPS4)-1;Vc可增强产物在靶器官肝的摄取以及提高188Re-TPPS4的体内稳定性,有助于防止其标记物氧化分解为ReO4-,188Re-TPPS4在瘤裸鼠体内行为实验表明肝癌或黑色素瘤对其有较高摄取,注射后8h时瘤摄取(%ID.g-1)分别为5.7和4.4,且非瘤靶组织摄取相对较低,这提示188Re-卟啉配合物可望作为潜在肿瘤治疗剂。     

1-[N(2′-脱氧胞基)]-2-[N-(2′-脱氧鸟基)]乙烷的合成及其在DNA股间交联检测中的应用

以2′-脱氧鸟苷,2′-脱氧胞苷,2-氟乙醇等为原料合成了1-[N-(2′-脱氧胞基)]-2-[N-(2′-脱氧鸟基)]乙烷(dG-dC),其结构经1HNMR,IR和MS表征。以dG-dC为标准品,用HPLC-MS对1,3-双(2-氯乙基)-1-亚硝基脲导致DNA股间交联的损伤产物进行了定性分析。     

Nanometer-sized Silicon Particles Prepared by Laser Vaporization and Their Photoluminescence

Nanometer-sized silicon particles were prepared by laser vaporization of a silicon target in pure argon ambient at a reduced pressure. The shape and size of the nanoparticles were characterized by transmission electron microscopy. The as prepared nanometer silicon particles exhibit visible luminescence under light excitation and the activated light emissions are found to show a strong dependence on temperature.     

甲醇-正己烷和甲醇-环己烷溶液构型的分子模拟

用Ｍｏｎｔｅ Ｃａｒｌｏ分子模拟方法研究了不同温度条件下甲醇－正已烷、甲醇－环已烷溶液体系微观结构的变化情况。模拟表明，无论是甲醇－正已烷体系，还是甲醇－环已体系，在其溶液的近临界区，甲醇周围溶剂介质的密度最小，而甲醇分子之间的积聚最为明显。通过对氢健分析的结果表明，在溶液临界区，氢键作用与非氢键作用的距离不可区分。     

三阶矩阵的平方根

给出3×3矩阵的平方根公式，并通过实例阐明我们的方法，完善了有关文献中的某些结果．     

毛细管电泳法分离测定潮汕凉果中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠

采用毛细管电泳-PDA检测法,考察了pH、缓冲介质、波长、电压对山梨酸、苯甲酸、糖精钠分离测定的影响,得到优化的实验条件.以20mmol/乙磷酸盐(pH=7.4)为运行缓冲液,12kV为分离电压,检测通道波长为:192、202、254nm的电泳条件下,进样时间5s,山梨酸、苯甲酸、糖精钠可在15min内实现分离.山梨酸在0.250-100mg/L,苯甲酸在0.100-50.0mg/L,糖精钠在0.100-50.0mg/L范围内呈良好的线性关系,迁移时间、峰面积相对标准偏差均小于1.41%(n=5).用上述方法对实际样品进行测定,回收率在90.9%以上.