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51.
The reaction of 7α-acetyl-6,14-endoethano-6,7,8,14-tetrahydrothebaine with 2-(thien-2-yl)ethylmagnesium bromide was investigated. The tertiary alcohol derivative 7α-[R-l-hydroxyl-l-methyl-3-(thien-2-yl)propyl])-6,14- endoethano-6,7,8,14-tetrahydrothebaine (3) and a by-product 4 were isolated. The structure of 4 was elucidated by X-ray analysis. The Grignard reaction shows high degree of stereoselectivity according with Cram rule. The crystal structure of 4 indicates that dihydrofuran ring was opened to form a phenolic hydroxyl group and a three-membered ring structure. It maintains the main rigid structure of morphine and contains a C(6)-C(14) enthano bridge. The 1-hydroxyl-1-methyl-3-(thien-2-yl)propyl group at C(7) position adopted S-configuration. 相似文献
52.
53.
CO2氧化丙烷脱氢MoO3-V2O5/SiO2催化剂研究 总被引:4,自引:0,他引:4
采用表面改性和等体积浸渍法制备了MoO3-V2O5/SiO2复合氧化物,采用TPR、IR、TPD和微反技术表征了催化剂对CO2和C3H8的吸附性能和CO2部分氧化丙烷脱氢的反应性能.结果表明:随MoO3加入量的增加,V=O还原温度降低,晶格氧更易活化.CO2和丙烷的活化温度降低,丙烷转化率增高,丙烯选择性下降.V=O中晶格氧的活化是CO2氧化丙烷制丙烯反应的关键. 相似文献
54.
聚醚聚氨酯双离子型离聚物的介电性能研究 总被引:1,自引:1,他引:1
以4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)和聚四氢呋喃(PTMD)以2:1:1(mol比)合成聚醚型聚氨酯,MDEA的叔胺基与γ-丙磺内酯反应,制备了不同磺化程度的双离子型离聚物.在不同温度与频率(-150-30℃,20Hz—100KHz)下,测定了其介电性能.结果表明,随离子化程度的提高,ε'增大,α弛豫介电损耗峰移向低温,说明相分离越趋完善;β弛豫单元的活化能(△Hβ)基本不变;α弛豫单元的活化能(△Hα)依次变小.介电测量结果与动态力学方法研究结果相吻合. 相似文献
55.
正丁基黄原酸根合镉(Ⅱ)的合成和晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
黄原酸配合物以及它们与各种路易斯碱反应的产物得到广泛的研究犤1~4犦。可溶性的黄原酸碱金属盐广泛用于汞、银、镉等金属的萃取分离犤5~7犦,并且这类盐对于汞中毒具有解毒作用犤8犦。E.D.Zelmon等犤9犦对过渡金属黄原酸配合物的非线性光学性质进行了研究。但迄今为止,对黄原酸镉配合物与路易斯碱的反应与结构研究较少。我们首先合成了一种配位聚合物犤Cd(S2CO-n-C4H9)2犦n晶体,然后利用吡啶与犤Cd(S2CO-n-C4H9)2犦n反应破坏其原有配位聚合物的结构,得到了犤Cd(C5H5N)2(S2CO-n-C4H9)… 相似文献
56.
Magnetically recoverable chiral catalysts immobilized on magnetite nanoparticles for asymmetric hydrogenation of aromatic ketones 总被引:1,自引:0,他引:1
Novel heterogenized asymmetric catalysts were synthesized by immobilizing preformed Ru catalysts on magnetite nanoparticles via the phosphonate functionality and were characterized by a variety of techniques, including TEM, magnetization, and XRD. These nanoparticle-supported chiral catalysts were used for enantioselective heterogeneous asymmetric hydrogenation of aromatic ketones with very high enantiomeric excess values of up to 98.0%. The immobilized catalysts were easily recycled by magnetic decantation and reused for up to 14 times without loss of activity and enantioselectivity. Orthogonal nature of the present catalyst immobilization approach should allow the design of other superparamagnetic nanoparticle-supported asymmetric catalysts for a wide range of organic transformations. 相似文献
57.
流动注射化学发光抑制法测定维生素E 总被引:4,自引:0,他引:4
实验发现,H2SO4-KMnO4-甲醛在丙酮存在下发光信号大大增强,据此建立了H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮新体系。同时发现维生素E(VE)对H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了维生素E的流动注射化学发光抑制法的新体系。化学发光信号的降低值与VE的浓度在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L的范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-6mol/L。对1.0×10-4mol/L的VE进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%。该法已用于VE片剂中VE的测定。 相似文献
58.
Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金的退火晶化及其催化性能 总被引:2,自引:0,他引:2
采用XAFS,XRD和DTA方法研究了Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及其结构与催化性能的关系.活性结果表明,在退火温度为623K时,Ni-B和Ni-Ce-B样品的苯加氢催化反应转化率最高,分别为63%和81%,0.3%Ce的掺入提高了Ni-Ce-B的催化活性.DTA结果表明,Ni-B超细非晶态合金在598和653K有两个晶化峰,而Ni-Ce-B样品有548,603,696和801K四个晶化峰.XAFS和XRD结果进一步说明,在573K退火时,Ni-B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni,此时Ni-Ce-B仅有少量晶态Ni3B生成.在673K退火时,Ni-B样品中的Ni3B开始分解生成晶态Ni,同时纳米晶Ni聚集并形成大颗粒晶态Ni,而Ni-Ce-B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni.在773K和更高的温度退火处理后,Ni-B样品中Ni的局域环境结构与金属Ni箔基本一致,但Ni-Ce-B样品晶化生成的Ni晶格有较大畸变,同时Ni3B并未分解.说明0.3%的Ce对提高Ni-Ce-B样品的稳定性有显著作用.本文首次报道了Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金中苯加氢催化活性中心为纳米晶Ni和类似于金属Ni的Ni-B非晶态合金. 相似文献
59.
用溶胶-凝胶法制得了Fe-Al-P-O催化剂,采用IR、XRD、TEM、BET、TPR和微反等技术研究了催化剂的物化性质和反应性能。实验结果表明,Fe1/2-Al1/2-PO4由10 nm左右 FePO4和AlPO4微晶组合而成,其晶格氧的活泼性大于单纯FePO4,AlPO4在Fe1/2-Al1/2-PO4中起到分散FePO4微晶的作用;Fe1/2-Al1/2-PO4的反应性能与原料气组成密切相关,丙烯与O2的选择氧化产物主要是丙烯醛,原料气中加入H2后,反应产物以环氧丙烷为主,同时还有部分丙烯醛,原料气中引入水蒸气后,可进一步增加环氧丙烷的选择性及减少丙烯醛的产率;在0.1 MPa、200 ℃、C3H6/O2/H2/H2O/N2=1∶1∶1∶1∶6(mol比)和空速1 200 h-1条件下,丙烯的转化率为8.9%,环氧丙烷的选择性为81.0%。 相似文献
60.
2-Azido-3,5-dichloropyridine and 2-azido-5-chloro-3-fluoropyridine were given by reaction of sodium azide with 2,3,5-trichloropyridine, 3,5-dichloro-2-fluoropyridine or 5-chloro-2,3-difluoropyridine in ionic liquids. 1,3-Dipolar cycloaddition of 2-azido-3,5-dichloropyridine or 2-azido-5-chloro-3-fluoropyridine to alkynes in ionic liquids afforded the corresponding 1,4,5-trisubstituted [1,2,3]-triazoles in good yields and regioselectivities. 相似文献