负载PbO催化剂对苯胺与碳酸二甲酯合成苯氨基甲酸甲酯的催化性能

 考察了几种负载PbO催化剂对苯胺(An)与碳酸二甲酯(DMC)反应合成苯氨基甲酸甲酯(MPC)的催化性能. 结果表明, PbO/SiO2对该反应表现出很高的催化活性. 当w(PbO)=3.6%, n(PbO)/n(An)=1%, n(DMC)/n(An)=5, θ=160 ℃和t=4 h时, MPC收率达到99.5%. PbO/SiO2容易从反应体系中分离,且可重复使用5次,催化活性基本保持不变,使用寿命较长.     

酞菁配合物对锂-亚硫酰氯电池正极的催化作用

合成过渡金属酞菁配合物MPc(M=Mn(Ⅱ),Fe(Ⅱ),Co(Ⅱ),N i(Ⅱ),Cu(Ⅱ)),研究MPc及其中心离子对L i/SOC l2电池正极的催化作用,并提出相关催化机理.     

近红外(NIRS)技术分析小样品油菜籽芥酸和含油量的应用研究

以完整油菜籽为样品,采用旋转杯和安培瓶两种样品杯、每种样品分为4×2种不同样品量并通过不同光谱预处理来优化油菜籽芥酸和含油量的近红外分析模型。结果表明:油菜籽各小样品含油量模型的决定系数(R2)从93.93%到96.93%不等,均方差(RMSECV)从0.56到0.79不等;油菜籽各小样品芥酸模型的决定系数(R2)从96.91%到98.42%不等,均方差(RMSECV)从1.73到2.43不等。随着样品量的逐渐增加,油菜籽芥酸和含油量不同样品杯模型各参数逐渐有所优化;同一样品厚度时,油菜小样品芥酸和含油量的旋转样品杯模型各参数均略优于安培瓶样品模型;不同样品量的NIRS模型,W3和W4差异不大,依次优于W2和W1。最小样品量AW1为0.3g。优化油菜小样品模型时,应该选择全部的预处理方法,根据优化结果选择最佳模型。外部检验结果表明:不同重量小样品(W1/0.3g、W2/1.0g、W3/2.0g和W4/4.0g)模型之间及其与标准化学值之间在0.01水平上差异不显著,说明W1和W2小样品模型同样可应用于油菜品质育种材料的分析选择。     

含喹唑啉酮的4-(4-氟苯基)哌嗪二硫代甲酸酯与牛血清白蛋白相互作用的荧光光谱研究

用荧光光谱法研究了具有抑制人肿瘤细胞活性的含喹唑啉酮的4-(4-氟苯基)哌嗪二硫代甲酸酯与牛血清白蛋白的相互作用。结果表明:在生理条件下,它对牛血清白蛋白的荧光有较强的猝灭作用。根据猝灭结果,求得了不同温度下反应的结合位点数、结合常数及反应热力学参数,并据此确定了它们相互作用的主要形式。     

离子色谱-积分脉冲安培检测法测定大蒜多糖的单糖组成

采用氨基酸分离柱(Amino PAC PA10,2×250 mm),用10.0 mmol/L NaOH溶液作为流动相,以Au为工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲积分安培离子色谱法,分离检测了大蒜多糖水解产生的单糖成分及相对含量。实验结果表明,大蒜多糖中含有半乳糖、葡萄糖、甘露醇和果糖,检出限在0.3~6μg/L范围,样品加标回收率为95%~112%。该法具有灵敏度高、精密度好、分离效果好和样品不需要衍生处理的优点,适用于各种植物多糖的单糖组成分析。     

高效液相色谱-质谱/质谱测定血浆中格列苯脲

本文建立了人血浆中格列苯脲的高效液相色谱-质谱/质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。血浆中格列苯脲测定的线性范围是1~300 ng/mL;高、中、低三个浓度分析测定的精密度(RSD)<15%;格列苯脲和格列齐特(内标)绝对回收率均>80%。本方法灵敏、准确,重现性好,用于血药浓度的测定获得满意结果。     

三波长-分光光度法测定黑沙蒿中的总黄酮

以野樱素为对照品、 AlCl3作显色剂,建立了三波长-分光光度法测定黑沙蒿中主要化学成分黄酮类化合物的方法.该方法可校正混浊背景倾斜度的影响,并能消除重叠吸收曲线的干扰.方法的线性范围为1.12～13.44 μg/mL,相关系数r=0.9999,适用于植物中总黄酮的测定.     

联吡啶铁/H2O2体系在可见光下降解芥子气模拟剂2-CEES

采用联吡啶铁/H2O2体系在可见光照射条件下(λ>450nm)降解芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚(2-CEES).考察了不同反应条件下的降解效果,通过EPR分析确定了反应过程中产生的高活性物种,利用GC-MS和NMR等方法分析了反应的产物,跟踪了反应过程中TOC的变化,并根据结果对2-CEES光催化降解的反应机理进行了探讨.     

静电纺丝法制备硫酸化的二氧化锆/二氧化硅复合纤维

将电纺丝技术与溶胶-凝胶技术相结合, 制备了SZ粒子分布于SiO2纤维外壁的硫酸化的二氧化锆/二氧化硅复合纤维. 与常见的SZ复合催化剂相比, 采用SiO2纤维负载SZ不仅可以解决粉体材料带来的难以与反应体系分离等弊病, 同时功能粒子SZ分布与纤维外壁的结构也提高了功能粒子的利用率.     

基于小波的恒电量瞬态响应信号的滤波处理

利用小波变换的阈值法对恒电量响应信号进行滤波处理, 同时与传统的时域和频域的滤波方法进行分析比较, 并且讨论了小波变换的分解层数对恒电量响应信号滤波效果的影响. 结果表明, 利用小波变换可以在时域和频域同时对恒电量响应信号取得良好的去噪效果. 这不仅能提高时域曲线拟合的精度, 还大大地提高了恒电量频谱解析的可靠性. 在实际应用中, 小波变换的分解层数取5～7层可以收到满意的效果.