煤气化过程中生成氮化物的研究

对煤中N在气化条件下的转化进行了研究，详细考察了在CO2和水蒸气气氛中转化生成HCN和NH3的过程，并对热解和气化条件下煤中N转化规律的差别进行了讨论。实验结果表明：在气化条件下煤中N转化为HCN和NH3的量随温度的升高而增大，在水蒸气气氛下HCN和NH3的生成量明显大于热解条件的实验结果。在本实验条件下半焦中N含量的15％－20％可以转化为NH3，水蒸汽气氛条件下NH3生成量的提高主要来源于半焦的气化反应过程。     

双丙酮丙烯酰胺参与共聚的聚丙烯酸酯乳液的制备及其应用

肼;聚氨酯;乳液性质;交联;双丙酮丙烯酰胺参与共聚的聚丙烯酸酯乳液的制备及其应用     

离子液体修饰对Cu/USY催化乙炔氢氯化反应性能的影响

为了提高Cu/USY催化剂在乙炔氢氯化反应中的催化活性,设计并成功制备了一系列离子液体修饰的分子筛负载的铜基催化剂(Cu@TPPB/USY).当铜和TPPB的百分含量均为15时,在反应温度为160℃,乙炔气体空速为120 h-1,氯化氢与乙炔的摩尔比为1.25:1的条件下,催化剂的乙炔转化率提升了1.17倍,氯乙烯选择性一直保持在98%以上.结合催化剂的傅里叶红外(FT-IR)、 N2物理吸脱附(BET)、热重分析(TG)、 X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、 X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)和等离子体发射光谱(ICP-OES)的表征,认为TPPB的修饰不仅可以促进催化剂中Cu物种的分散,抑制其还原和流失,还能减少催化剂表面积碳、增强Cu活性物种与载体间的相互作用力,有效地提高Cu/USY催化剂的催化活性.     

吉西他滨类似物的设计、合成及体外抗肿瘤活性

吉西他滨是临床一线治疗恶性肿瘤的药物,但其4-位氨基(N4)易与脱氧胞苷脱氨酶(CDA)作用而失活,导致代谢稳定性差,严重影响了临床治疗效果。以吉西他滨为起始原料,经3步反应合成了N4保护的脂溶性吉西他滨衍生物(3a和3b),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)表征。体外活性测试结果显示:化合物3a对多种肿瘤细胞的抗增殖作用均强于临床药物吉西他滨(P<0.05)。酶稳定性实验结果表明:3a几乎不受CDA影响,代谢稳定性显著高于原药吉西他滨。     

电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中微量锗和镓

建立了测定煤矸石中微量锗和镓的电感耦合等离子体质谱法。煤矸石试样经高温灰化,用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸分解,以电感耦合等离子体质谱法测定其中的锗和镓。通过在线三通加入内标元素铑,消除非质谱干扰;通过选择干扰元素的异质同位素进行定量测定,采用数学公式在线校正,消除质谱干扰。与分光光度法进行比对,锗、镓测定结果的相对偏差为-0.63%~0.28%。克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。该法测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),加标回收率为97.4%~102.5%。该方法具有检出限低、快速、简便、线性范围宽、多元素同时测定等优点,分析误差满足化学分析法的要求,可用于煤矸石中锗和镓的测定。     

硅烷基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体气相色谱固定相的性能评价

以双三氟甲烷磺酰亚胺离子([NTf₂]^-)为阴离子,合成阳离子烷基取代不同(C1、C2和C4)的硅烷基咪唑离子液体,以其为固定相制备气相色谱填充柱。 硅烷基咪唑离子液体为强极性固定相;阳离子结构影响固定相的热稳定性、极性和分离性能。 在这些离子液体固定相中,1-丁基-3-[(3-三甲氧基硅基)-丙基]咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺([PBIM]NTf₂)对Grob试剂分离性能较好。 利用溶剂化作用参数模型,评价[PBIM]NTf₂固定相特性,研究固定相-组分分子之间相互作用机制;同时考察[PBIM]NTf₂色谱柱对不同类型化合物的分离性能。 结果表明,[PBIM]NTf₂固定相主要作用力是氢键碱性和偶极作用,对烷烃、醇、酯和胺等不同类型的样品组分表现出良好的分离能力。     

混合配体构筑的两个锌(Ⅱ)和镉(Ⅱ)的金属有机框架化合物的合成、晶体结构及吸附和荧光性质

在溶剂热条件下，由1，3，5-三（1-咪唑基）苯（tib）和3，4''，5-联苯三羧酸（H₃BPT）或1，3，5-三（4-羧基苯基）苯（H₃BTB）与镉的硝酸盐或锌的硝酸盐反应，得到2个新的金属有机框架化合物[Cd₃（tib）₂（BPT）₂（H₂O）₂]·DMA·6H₂O（1）和[Zn₂（tib）（HBTB）₂（H₂O）]·2H₂O（2），并对其结构和吸附及荧光性能进行了研究。结构分析结果表明配合物1是一个具有4节点的三维框架化合物，其简化后的拓扑符号为{8³}₄{8⁵·12}{8⁶}₂；而2是一个具有二维网格结构的化合物，该二维网格结构可进一步通过氢键作用形成三维超分子化合物。气体和蒸汽吸附性能研究结果表明1和2都可以选择性吸附CO₂和MeOH，荧光性能研究结果表明，1可以通过荧光猝灭机理在甲醇、乙醇、2-异丙醇、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷和丙酮的混合溶剂中选择性识别丙酮分子。     

B改性钒钛催化剂低温NH3-SCR还原NOx

选择性催化还原(SCR)技术是降低柴油机NOx排放的常用技术,其核心部件为催化剂.目前最广泛使用的催化剂为V2O5/TiO2催化剂,但其存在一些缺点,如低温活性不佳、活性温度窗口较窄等.为了解决该催化剂存在的上述一系列问题,我们对V2O5/TiO2催化剂进行改性处理.采用溶胶-凝胶法和浸渍法制备了 B改性的V2O5/T...     

西南山地煤矿区耕地土壤-农作物重金属富集及健康风险评价

为了解西南某典型山地煤矿区周边农田土壤、农作物重金属的富集情况及对当地人群健康的影响程度,采集矿区周边农田土壤样品和对应的农作物样品,测定重金属Cr、Mn、Zn、As、Pb的含量。运用Nemero指数法、潜在风险指数法对土壤重金属的污染程度进行评价;采用靶标危害系数法(THQ)评价农作物重金属对人体的健康风险。结果显示,Cr、Mn、Zn、As、Pb分别是背景值的1.81、1.90、2.89、1.30、0.86倍,处于轻度污染级别,轻微危害程度。农作物重金属Cr、Pb和As含量的超标情况较严重,Zn的含量超标相对较小。各农作物富集的重金属对人体的健康风险大小为：高粱>玉米>白菜>葱>辣椒。农作物重金属对儿童健康的危害均达到了慢性中毒;对成人健康的影响,高粱处于慢性中毒,其它农作物重金属处于产生较大影响的危害程度。农作物重金属与土壤重金属的相关性分析表明,农作物重金属的含量与土壤重金属全量并无线性关系;各重金属在农作物中的转移能力不同;Pb,As在农作物中的转移能力较大,而Cr相对较小。鉴于矿区重金属的富集情况,应尽快采取修复治理措施,为保证当地人群健康,建议当地居民不再食用和种植富集重金属严重的高粱、玉米农作物。     

维生素C的3种分光光度法测量比较*——仪器分析设计性实验教学的探索与实践

仪器分析设计性实验是培养大学生创新能力的重要手段和途径。根据仪器分析实验课的特点,开设“维生素C的3种分光光度法测量比较”设计性实验项目,通过文献调研、原理阐述、方案制定、性能测试、SPSS数据处理分析软件应用等实验环节,培养学生的综合能力和创新能力。分别建立了每种方法的标准曲线,比较相关系数、回收率和相对标准偏差,并对3种方法进行精密度与准确度实验。实践表明,通过设计性实验的实践,学生的实践能力、创新能力、基本科学素养和综合素质得到明显提高。