介孔分子筛MCM-48的室温合成与表面修饰

在室温条件下的碱性介质中合成了介孔分子筛MCM-48，并对其进行了有机官能团表面修饰。利用HRTEM、低温N₂吸附、XRD、TG、IR和NMR等手段对产物进行了结构和性能分析。实验结果表明，合成产物MCM-48具有规则的孔道结构、大比表面积、大孔容和窄分布的孔径。由硅烷试剂表面修饰后的MCM-48，由于有机官能团接枝在MCM-48的内表面，占据了孔道内部空间，使其比表面积、孔容和孔径都减小。     

Crystal Structure, Thermal Analysis and Theoretical Calculation of a One-dimensional Chain Complex [Zn（dafo）2（H2O）2]（NO3）2

Introduction Molecular recognition and molecular self-assemblycarried out by cooperation of the weak interactions(electrostatic reaction, hydrogen bonds, van der Waalsforce, short-range repulsive force, etc) are the commonphenomena in nature. In recent years, the research onsupramolecular complex has been a crossing focus ofseveral subjects such as chemistry, physics, biology,material and information.1 Supramolecular complex hasa wide application foreground in material, catalysis,conductor,…     

SYNTHESIS OF DERIVATIVES OF 3-β-D-XYLOPYRANOSYL-1,2,4-OXADIAZOLES

The synthesis of derivatives of 3-β-D-xylopyranosyl-1,2,4-oxadiazolesis accomplished by condensing protected β-D-xylopyranosyl amidoxime with acidanhydrides or various substituted benzoyl chlorides in good yield.Thestructures of now derivatives were identified by spectra and elemental analysis.The stability of 1,2,4-oxadiazole ring and mechanism of cyclization were.investigated.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中5种含溴防腐剂

建立了同时测定化妆品中苯扎溴铵、2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇、5-溴-5-硝基-1,3-二■烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬5种含溴防腐剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经含0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取后,采用Agilent Eclipse-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,ICP-MS测定组分中的~(79)Br,以保留时间定性,外标法定量。5种含溴防腐剂均在0.5～100 mg/L范围内线性关系良好(r0.999),检出限为1.5～3.0μg/g,不同基质化妆品中的回收率为91.2%～108%,相对标准偏差(n=6)为1.3%～4.2%。该方法快速、准确、灵敏、专属性强,适用于化妆品中5种含溴防腐剂的定性定量分析。     

N，N-二丁基癸酰胺萃取硝酸有机相结构研究

利用界面张力、电导、FT-IR等研究了不同硝酸浓度下萃取有机相的微结构。利用Gaussian曲线拟合处理N，N-二丁基癸酰胺(DBDEA)的羰基吸收峰，结果表明体系中存在多种以氢键结合的物种如DBDEA·HNO₃、(DBDEA)₂·HNO₃等。在较高酸度下有机相中萃取剂分子自组装成小的聚集体-反相胶团，极性核由水、硝酸和萃取剂高电荷密度的极性部分构成。     

亚甲基蓝为介体的甲胎蛋白免疫传感器的研制及应用

构建了快速测定血清中甲胎蛋白(AFP)含量的电流型免疫传感器,该免疫传感器是用壳聚糖固定电子媒介体亚甲基蓝和辣根过氧化物酶(HRP)标记的甲胎蛋白抗体于一次性丝网印刷碳电极(SPCE)表面制备而成。当该免疫传感器在含AFP样品的溶液中于30℃培育40 min后,抗原抗体的免疫结合会导致HRP标记对过氧化氢电催化氧化的效率降低。在优化的测定条件下,催化效率的降低与AFP浓度在5.0~110.0μg.L-1范围内呈线性关系,免疫分析的检出限为1.4μg.L-1(3σ)。对免疫传感器的精密度作了试验,同一支传感器测试结果的相对标准偏差为6.6%;当取3支用同一方法制备的传感器进行测试时,相对标准偏差为9.3%。放置7d后,传感器对AFP的响应值相当于初试值的88%,在pH 7.0的缓冲溶液中的还原电流为原值的96%。     

反胶束法合成氧化锌微晶及其荧光特性

0引言材料的结构(微结构)、尺寸和形貌等因素对其特性及其实际应用具有重要的影响。对无机材料特别是氧化物半导体进行结构控制的研究近年来引起了人们极大的关注。氧化锌作为一种宽带隙(3.2eV)半导体材料,可广泛应用于压电材料、气体传感器、橡胶添加剂和光学器件等领域,而且还因其在室温下可产生激射现象使其成为纳米光学材料研究领域中的一大热点[1￣6]。目前,除了传统的固相-气相(V S)反应外,用于氧化锌微晶的制备方法主要有共沉淀法[7]、多羟基化合物水解法[8]、有机金属气相沉积法[9￣12]和水热法[13]等。通过选择不同的制备方法和…     

三硝酸根二(N，N，N′，N′-四丁基丙二酰胺)合镨(Ⅲ)配合物的晶体结构及热分解性质

双酰胺萃取剂由于具有螯合性能,能从硝酸介质中萃取三价、四价、六价锕系元素,从而引起研究者的广泛兴趣[1,2]。其降解产物对萃取过程影响很小,能够燃尽,易于处理,合成也较容易,因此在核燃料后处理及绿色萃取化学方面具有很好的发展前景。丙二酰胺类萃取剂原料易得、合成方法简单,因此其萃取锕系[3￣7]、镧系元素[8￣11]以及硝酸[12]等的性能及机理报道较多,但TBMA萃取镧系元素形成的萃合物的晶体结构未见文献报道。对此类配合物空间结构及配位构型的研究不仅有助于萃取机理的分析,同时将为新萃取剂的设计提供理论依据。另外,萃合物的红外…     

酚羟基桥八胺穴醚及其镧系配合物的合成与表征(英)

通过将相应的席夫碱穴醚还原的方法合成了三个具有不同取代基（R=溴，4；苯基，5；甲基，6）的新的酚羟基桥的八胺穴醚，并对其进行了表征。将这些新穴醚与镧系元素的高氯酸盐反应制备了它们的镧系元素配合物(7～12)。核磁、质谱、红外、紫外和元素分析等表征结果表明这些镧系元素配合物为单核配合物并可能具有N₃O₃N₃型的对称配位结构。讨论了铕(Ⅲ)配合物8在乙腈溶液中的荧光性质。     

基于碘乙酸功能化树枝状聚合物的硫巯化肽段选择性富集新方法

蛋白质的硫巯化是一种重要的氧化翻译后修饰，在细胞衰老、内质网应激、血管舒张、细胞凋亡等过程中扮演重要角色。利用蛋白质组学技术表征硫巯化修饰具有十分重要的意义。该文发展了一种基于碘乙酸功能化的聚酰胺-胺树枝状聚合物（PAMAM-INS），并结合滤膜辅助的样品预处理技术用于硫巯化肽段的富集（简称FADE策略），利用FADE策略能从100倍质量干扰的牛血清白蛋白酶解产物中选择性地富集出硫巯化标准肽段。将细胞培养稳定同位素标记技术引入到FADE策略中，并将其应用于不同浓度梯度硫氢化钠刺激的SHSY5Y细胞硫巯化蛋白质组分析，共鉴定到163条硫巯化肽段。生物信息学的结果表明，硫巯化修饰可能在中枢神经系统中扮演着重要角色。