广元千佛崖石窟石刻彩妆颜料的分析

四川省广元千佛崖石窟是四川境内最大的石窟寺和摩崖造像群,承载着古代社会的历史信息,对研究当时的政治、文化和社会生活意义重大.千佛崖石窟在自然环境因素的长期作用下,目前受到多种严重病害的侵蚀,亟待保护.为了获取石刻彩妆的成分与工艺信息以支撑彩妆的保护工作,应用X射线衍射分析、剖面显微分析、扫描电镜能谱分析、激光拉曼光谱分...     

荧光法研究左氧氟沙星与人血清白蛋白作用机理及含量测定

利用荧光及紫外光谱法研究了水溶液体系中左氧氟沙星(LVFX)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用机制。结果表明左氧氟沙星对人血清白蛋白的荧光有较强的猝灭作用,其猝灭类型主要为静态猝灭。在不同温度下求得了左氧氟沙星与人血清白蛋白的结合常数k,发现随反应温度上升k值下降。由热力学参数,确定了左氧氟沙星与人血清白蛋白的结合作用主要为色散力。用同步荧光技术考察了左氧氟沙星对人血清白蛋白构象的影响,又根据Foerster理论,测得了左氧氟沙星与人血清白蛋白结合的能量转移效率,相互结合距离。进一步证明了该反应是单一静态猝灭过程,阐述了其猝灭机理是通过能量转移产生的。研究发现人血清白蛋白荧光猝灭程度的对数与左氧氟沙星含量有良好的线性关系,25℃时线性范围为:2.0×10-6—2.4×10-5mol·L-1,检出限为1.2×10-7mol·L-1。用于片剂中左氧氟沙星含量的测定结果满意,相对标准偏差为:1.5%—2.1%,回收率为:94.8%—97.7%。     

在溴代十六烷基吡啶存在下5-Br-PADAP分光光度法测定水中微量铁的研究

研究了显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)与铁(Ⅱ)显色反应条件,在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶增溶增敏。铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为Fe(Ⅱ)∶R=1∶2,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556nm与λ2=748nm。选择748nm进行测定,其摩尔吸光系数为ε748=3.3×104L·mol-1·cm-1。铁含量在0—30μg/25mL范围内服从比耳定律。此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和山梨酸

探讨了同时测定饮品中苯甲酸、山梨酸的分析方法.采用高效液相色谱(HPLC)法分离和检测样品中苯甲酸、山梨酸.将样品除去CO2后,用氨水调节pH=7,滤膜过滤.外标法定量,检测饮料中苯甲酸、山梨酸含量.苯甲酸、山梨酸校准曲线线性范围为0.5-20.0μg/mL,r分别为0.9985和0.9990.检出限分别为0.44μg/mL,和0.32μg/mL,回收率76.3%-105.4%,相对标准偏差(RSD)1.27%-7.67%.使用高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸山梨酸的方法准确,灵敏,达到了实验方法的要求.     

HPLC法测定硫普罗宁氯化钠注射液中硫普罗宁的含量

用十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂;流动相∶甲醇-水(5∶95),用磷酸调pH值至2.5;流速:1.0mL/min。检测波长205nm。HPLC法测定硫普罗宁氯化钠注射液中硫普罗宁的含量,硫普罗宁0.048—0.112mg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为99.8%,RSD%为0.3%(n=9)。该方法简便、灵敏、准确。     

光谱法研究文多灵碱与牛血清白蛋白的键合

利用荧光增敏光谱法结合紫外光谱法研究了文多灵碱与牛血清白蛋白的相互作用。实验所得到的热力学参数表明维持药物与蛋白质的相互作用力主要是疏水作用和氢键(依据范德霍夫公式计算得ΔH0与ΔS0的值分别为-9.03kJ·mol-1和76.83J·mol-1·K-1)。根据荧光增敏的有关方程分别求得不同温度下(298K,308K和318K)药物与蛋白相互作用的结合常数及结合位点数;从紫外光谱获得的信息定性地讨论了药物与蛋白的相互作用时药物对蛋白微环境的影响。且利用Foerster能量转移理论,求得药物与蛋白间的键合距离为6.62nm。此外,基于文多灵碱的荧光敏化效应,首次探讨了药物-蛋白质体系的几种物理化参数,包括电荷密度、离解常数(pKa)及量子产率的变化效应;及共存离子对药物-蛋白质体系结合常数的影响。     

双核铜(Ⅱ)-β-丙氨酸缩水杨醛席夫碱配合物与血清蛋白相互作用的共振瑞利散射光谱

合成了双核铜-β-丙氨酸缩水杨醛席夫碱配合物([Cu2(HL)2](NO3)2·2H2O,简称CuL).在与血清白蛋白相互作用的过程中,发现它们结合会引起蛋白共振瑞利散射(RRs)的急剧增强.最大RRS峰位于470/470nm.对体系的适宜反应条件、影响因素及散射强度与蛋白质浓度的关系进行了研究.结果表明,在一定浓度范围内,蛋白质浓度与散射强度成正比.该方法有较高的灵敏度,对牛血清白蛋白(BSA)和人血清蛋白(HSA)的检测范围为5.0-30.5ng/mL.考察了共存物质的干扰影响,并对蛋白质合成样品和实际样品进行分析,结果满意.     

紫外光谱估测贵州天麻中的天麻素

采用高效液相色谱法和紫外光谱法测定名贵中药材贵州天麻样品中天麻素的含量,选择在最大吸收波长223nm处,分析天麻素含量与紫外光谱的吸光度数值之间的相关性.采用先聚类后回归的分析法进一步估测天麻中天麻素的含量.结果表明:在223nm处,天麻素含量与紫外光谱的吸光度数值呈显著相关,其相关系数均达到0.98以上.对回归模型进行检验,预测值与实测值吻合.这表明紫外光谱法可为系统评价贵州天麻等级提供理论依据和相关技术手段.     

ICP-MS/ICP-AES法快速测定转基因棉花种子中的矿质元素和重金属含量

转基因植物生理生态已成为当前的研究热点,外源基因的导入可能会造成许多无法预料的结果。文章借助ICP-MS/ICP-AES技术对我国自己研制的转基因棉花和对照种子中的矿质元素和重金属进行了研究。结果显示,转基因棉花种子中,所测量的15种矿质元素含量有12种显著低于非转基因对照,说明转基因棉花种子吸收和累积矿质元素的能力下降;而只有镁、铁、铜含量高于对照。在测定的九种重金属(有害元素)中有七种转基因抗虫棉高于对照,特别是铝和砷的含量高出许多甚至上百倍,而铬和汞两种重金属含量明显低于对照。     

三维荧光指纹光谱用于污染河流溶解性有机物来源示踪研究

采用三维荧光指纹光谱技术对河流溶解性有机物荧光特征进行了研究。结果表明,污染河流中的溶解性有机物主要有腐殖质和蛋白质两类,类腐殖质荧光峰λ_激发/λ_发射为250/460 nm(A1),220/400 nm(A2)和325/420 nm(C);类蛋白质荧光峰λ_激发/λ_发射为285/357 nm(T1),230/360 nm(T2)。支流的类蛋白质荧光峰T1和T2由于生活污水的排放,其荧光强度都有明显增强。Fe3+离子在支流与干流汇合后浓度增加到支流的30倍,相应的类腐殖质荧光峰A1也发生了明显蓝移现象,而其他荧光峰则没有明显的偏移。激发波长较长的类腐殖质C,A1和类蛋白质T1荧光强度由于稀释及Fe3+等金属离子猝灭而明显降低,以至荧光峰消失。而较低激发波长的类蛋白质T2和UV类腐殖质A2荧光强度和荧光峰位置相对比较稳定,不容易受到溶液化学条件影响。激发波长220～230 nm荧光团可以用来示踪污染河流溶解性有机物。