Syntheses and Characterizations of Novel One-dimensional Coordination Polymers Self-assembled from Co(NCS)_2 and Flexible Diester-bridged Pyridine-based Ligands

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＴｈｅｒｅｈａｓｂｅｅｎｒｅｃｅｎｔｒｅｓｅａｒｃｈｉｎｔｅｒｅｓｔｉｎｃｒｙｓｔａｌｅｎ ｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄｔｈｅｄｅｓｉｇｎｏｆｓｕｐｒａｍｏｌｅｃｕｌａｒａｒｃｈｉｔｅｃｔｕｒｅｓ .1Ｂｙｓｅｌｅｃｔｉｎｇｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｌｉｇａｎｄｓａｎｄｔｈｅｃｏ ｏｒｄｉｎａｔｉｏｎｇｅｏｍｅｔｒｙｏｆｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｉｏｎｓ ,ｔｈｅｏｒｇａｎｉｃ/ｉｎｏｒｇａｎｉｃｈｙｂｒｉｄｍａｔｅｒｉａｌｓｍａｙｙｉｅｌｄａｓｅｒｉｅｓｏｆｎ…     

应用普通扫描仪作薄层色谱定量分析的初步研究

尝试应用普通扫描仪作薄层色谱定量分析。样品通过硅胶板层析展开后，用碘蒸汽显色，再用普通扫描仪记录其图像，通过图像分析技术计算出斑点中样品的量。结果表明，对油醇、油酸、月桂胺和焦谷氨酸油酯等长碳链有机化合物，样点在nmol级的范围内时计算量与实际量有良好的线性相关性。     

利用LB技术以寡聚DNA为模板构建CdS纳米结构

利用Langmuir-Blodgett技术制备了十八胺（ODA）／十聚腺嘌呤（oligo-A10)单分子膜，并以其为模板制备了不同形状的Cds纳米结构，结果表明以在低膜压下转移的寡聚DNA单层为模板可诱导生成线形的Cds纳米结构，而以在主膜压下转换的寡聚DNA单层膜板得到的是Cds的球形结构聚集体。     

Ni-B和Ni-Ce-B超细非晶态合金的退火晶化及其催化性能

 采用XAFS,XRD和DTA方法研究了Ni－B和Ni－Ce－B超细非晶态合金在退火过程中的结构变化及其结构与催化性能的关系．活性结果表明,在退火温度为623K时,Ni－B和Ni－Ce－B样品的苯加氢催化反应转化率最高,分别为63％和81％,0．3％Ce的掺入提高了Ni－Ce－B的催化活性．DTA结果表明,Ni－B超细非晶态合金在598和653K有两个晶化峰,而Ni－Ce－B样品有548,603,696和801K四个晶化峰．XAFS和XRD结果进一步说明,在573K退火时,Ni－B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni,此时Ni－Ce－B仅有少量晶态Ni3B生成．在673K退火时,Ni－B样品中的Ni3B开始分解生成晶态Ni,同时纳米晶Ni聚集并形成大颗粒晶态Ni,而Ni－Ce－B样品晶化生成晶态Ni3B和纳米晶Ni．在773K和更高的温度退火处理后,Ni－B样品中Ni的局域环境结构与金属Ni箔基本一致,但Ni－Ce－B样品晶化生成的Ni晶格有较大畸变,同时Ni3B并未分解．说明0．3％的Ce对提高Ni－Ce－B样品的稳定性有显著作用．本文首次报道了Ni－B和Ni－Ce－B超细非晶态合金中苯加氢催化活性中心为纳米晶Ni和类似于金属Ni的Ni－B非晶态合金．     

固体超强酸（SO4^2-／ZrO2）的异丁烷／1-丁烯烷基化反应性能和失活研究

研究了固体超强酸(SO4^2-／ZrO2)催化剂的酸性及异丁烷-1-丁烯烷基化反应性能，结果表明，固体超强酸的酸性与焙烧温度有关，适当提高焙烧温度有利于样品酸强度的提高，但焙烧温度过高会导致脱硫，使样品酸强度和酸量降低，固体超强酸的异丁烷／1-丁烯烷基化催化反应活性与其酸性相对应，酸性强，反应活性高，但催化剂的活性衰减很快，这是催化剂表面的快速积炭所致。     

Cu(phen)2+2和Cu(bpy)2+2与6-巯基嘌呤、腺嘌呤相互作用的研究

在ｐＨ为７．０的磷酸盐缓冲溶液中，用荧光光谱、紫外光谱、电化学及紫外光谱电化学等方法研究了铜配合物与６－巯基嘌呤、腺嘌呤的相互作用．结果表明，Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２＋２和Ｃｕ（ｂｐｙ）２＋２与６－巯基嘌呤、腺嘌呤发生了相互作用，但作用程度不同．根据荧光光谱实验数据计算出Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２＋２和Ｃｕ（ｂｐｙ）２＋２与６－巯基嘌呤、腺嘌呤的配位比均为１∶１；它们与６－巯基嘌呤作用的配位常数分别为２．２３×１０４Ｌ／ｍｏｌ和６．１１×１０４Ｌ／ｍｏｌ；与腺嘌呤作用的配位常数分别为１．９５×１０４Ｌ／ｍｏｌ和５．１２×１０４Ｌ／ｍｏｌ．电化学实验也获得了相近的结果．这为解释Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２＋２和Ｃｕ（ｂｐｙ）２＋２与ＤＮＡ的作用机理及作用部位提供了有益的信息     

大孔吸附树脂对邻甲酚的吸附行为研究

研究了大孔吸附树脂NDA—909吸附水溶液中邻甲酚的热力学特征，并与Amberlite XAD—4树脂进行了比较．通过吸附动力学实验，初步探讨了初始温度对吸附过程的影响。结果表明，NDA—909对邻甲酚的吸附符合Freundlich经验公式，表现为放热的物理吸附过程．此外吸附速率受颗粒内扩散和其它类型扩散的共同控制。     

2-巯基苯并咪唑保护的铜纳米团簇的制备及银离子检测

以2-巯基苯并咪唑为保护剂,聚乙烯吡咯烷酮为稳定剂,水合肼为还原剂,“一锅法”合成2-巯基苯并咪唑保护的,高稳定性、强荧光、大斯托克斯位移的铜纳米团簇(Cu NCs),并用于检测水样中的银离子含量。采用透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对铜纳米团簇的结构进行表征,通过荧光光谱和紫外可见光谱对其光学性能进行研究。研究表明:该铜纳米团簇的最大激发和发射波长分别为340和558 nm,在日光灯和紫外灯下分别为无色和橙色。Cu NCs具有较高的分散性,尺寸大小为2~3 nm。在最佳反应条件下,铜纳米团簇可以选择性地被银离子猝灭,且灵敏度高,线性范围为1~40μmol/L,检测限为0.5μmol/L。该方法用于检测实际水样(自来水、湖水)中银离子的浓度,结果令人满意,表明在环境监测中有非常高的应用价值。     

叠氮二乙基铝合成及其相关反应的研究

在芳烃溶剂中用氯化二乙基铝和叠氮化钠反应合成了叠氮化二乙基铝(DEAA),其产率高达87%,比文献值高出17%。在正己烷中没有合成出DEAA,在含30%四氢呋喃(THF)的正己烷中合成出DEAA·THF配合物。在芳烃溶剂中,随着苯环上甲基数目的增加,DEAA的收率增加。测定了氯化二乙基铝、氯化二乙基铝的正己烷溶液、氯化二乙基铝的甲苯溶液的 ²⁷Al NMR谱。由 ²⁷Al NMR谱数 据确定了氯化二乙基铝在甲苯中解离平衡式,计算了氯化二乙基铝在甲苯中解离平衡的热力学数据。用DEAA与苯甲酸甲酯直接合成了苯甲酰叠氮,并表征了其结构。这是一个新反应,至今无文献报导。用实验证明了在正己烷溶液中,用氯化二乙基铝、叠氮化钠与苯甲酸甲酯合成苯甲酰叠氮,没有经过氯化二乙基铝和叠氮化钠反应生成中间体DEAA的这一步。依据实验事实建立了上述三种反应的反应机理。     

A Novel Dihydroflavone from the Roots of Uvaria Macrophylla

A new dihydroflavone (1), named macrophyllol A, was isolated from the roots of Uvaria macrophylla. Its structure was elucidated on the basis of spectroscopic evidence.